发明名称 |
气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法 |
摘要 |
本发明涉及多氯联苯残留的检测方法,尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法。气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,该方法样品经过溶剂加速萃取,用正己烷作为提取剂,再经过凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱,选择离子扫描检测,外标法定量。本发明具有以下的特点:1、首次提出了测定化妆品中的多氯联苯的方法,结合了凝胶净化与弗罗里硅土柱净化。2、本发明采用溶剂加速萃取、凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱方法定性与定量,同时测定化妆品基质中的7种多氯联苯,具有检测限低,灵敏度高的优点。响应最低的PCB-180测定低限为0.01μg·mL-1。线性范围定为0.01μg·mL-1~0.10μg·mL-1。 |
申请公布号 |
CN101718764A |
申请公布日期 |
2010.06.02 |
申请号 |
CN200910154189.9 |
申请日期 |
2009.11.10 |
申请人 |
浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
发明人 |
蒋沁婷;周佳青;陈笑梅;丁慧瑛;谢文;朱晓雨;刘海山;黄雷芳 |
分类号 |
G01N30/72(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/72(2006.01)I |
代理机构 |
杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 |
代理人 |
王从友 |
主权项 |
气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:①称取1.0~5.0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷;②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC;③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容;④称取1~10g处理好的弗罗里硅土加20~30ml正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容;⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。 |
地址 |
310012 浙江省杭州市文三路2号 |