发明名称 一种氧桥物的生产方法
摘要 本发明提供了一种氧桥物的生产方法,反应罐中抽入甲醇,投入双烯醇酮,搅拌加热使料溶解完全,在降温过程中配置氢氧化钠水溶液加入硅酸钠络合剂;在30-35分钟滴加双氧水,搅拌后,在30-35分钟内滴加约碱水并控制温度,反应30分钟,在60分钟左右滴加双氧水,反应30分钟后,在60-90分钟滴加碱水,滴加过程控制温度在28-30℃范围内,滴加完后自然升温38℃±2℃并在此温度范围内反应6小时,反应完后,检测双氧水的含量在0.5%-0.9%范围内为合格。在滴加中控制温度只需使用防爆垫及顶空排气装置而无需使用氮气保护,反应更安全。
申请公布号 CN101717426A 申请公布日期 2010.06.02
申请号 CN200910273026.2 申请日期 2009.11.29
申请人 湖北省丹江口开泰激素有限责任公司 发明人 闻开学;曹雪山;李勇
分类号 C07J21/00(2006.01)I 主分类号 C07J21/00(2006.01)I
代理机构 十堰博迪专利事务所 42110 代理人 宋志雄
主权项 一种氧桥物的生产方法,其特征在于:首先是在反应罐中抽入1000L工业用的甲醇,甲醇的含量≥98%,再在甲醇溶液中投入100kg含量≥98.5%的双烯醇酮,把双烯醇酮在甲醇溶液中搅拌加热至55±2℃使双烯醇酮完全溶解,然后使完全溶解后的溶液降温至26℃±2℃,在降温过程中配置工业用氢氧化钠水溶液,其中氢氧化钠水溶液是用水30kg.和固体氢氧化钠15kg配置而成的,氢氧化钠的含量≥95%,在上述碱水溶液中再加入500g工业用的含量≥98%硅酸钠络合剂;其次在上述溶液中用30-35分钟的时间滴加21kg双氧水,搅拌10分钟后,再在30-35分钟内滴加11.3kg的碱水,滴加速度为0.38L/分钟,其中碱水为33%的氢氧化钠水溶液,并使加入了33%的氢氧化钠水溶液温度控制在28-30℃之间,反应30分钟;然后再滴加63kg的双氧水,滴加时间为50-70分钟,滴加速度为1L/分钟,再继续反应30分钟后,继续滴加33.7kg的33%的氢氧化钠水溶液,滴加时间为60-90分钟,滴加速度为0.38L/分钟-1L/分钟,滴加过程中溶液温度控制在28-30℃范围内;最后是把两次滴加了双氧水和33%的氢氧化钠水溶液的溶液在反应罐中自然反应升温38℃±2℃,并在此温度范围内继续反应6小时,反应完后,检测双氧水的含量在0.5%--0.9%范围内本氧桥物既为合格产品。
地址 442700 湖北省十堰市丹江口市姚沟路北段