发明名称 烟用接装纸中镍含量的测定方法
摘要 一种烟用接装纸中镍含量的测定方法,其特征在于:包括采用混合酸微波消解样品、赶酸定容、石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定,可快速、准确检测出烟用接装纸中镍的含量。本发明克服了现有技术样品处理方法的不足,与传统的电热板消化方式比较,采用微波消解方式可以减少样品与强酸的使用量、提高消解能力,且样品待测元素损失少、对操作人员危害小、易于操作。对烟用接装纸这种特殊的材料,复合酸的消解体系完全适用。赶酸过程快速简单,采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序,灰化温度,原子化温度测定之后,回收率高,测定结果准确。工作效率与经济效益显著提高。
申请公布号 CN101294897B 申请公布日期 2010.06.02
申请号 CN200810050104.8 申请日期 2008.06.23
申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院 发明人 胡清源;侯宏卫;唐纲岭;朱风鹏;张艳革;庞永强;边照阳
分类号 G01N21/31(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东
主权项 一种烟用接装纸中镍含量的测定方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:a、微波消解,将烟用接装纸样品置于微波消解罐中,依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液,这四种溶液的体积比为硝酸∶氢氟酸∶盐酸∶过氧化氢=5∶1∶1∶1,其中硝酸浓度65%,氢氟酸浓度40%,盐酸浓度37%,过氧化氢浓度30%;然后放入微波消解仪中进行微波消解,微波消解升温程序为:升温5min至120℃,保持5min,升温5min至160℃,保持5min,升温5min至200℃,保持25min;b、赶酸定容,把消解罐加热,加热温度为150℃,赶酸处理,完毕后将试样溶液移至容器中,用1%硝酸定容,即为样品待测液;c、准备标准空白溶液:1%硝酸,配制不同浓度的镍标准工作溶液;d、石墨炉原子吸收光谱仪测定,原子吸收光谱仪测定条件为:波长232nm,狭缝宽0.2nm,灰化温度1100℃,原子化温度2200℃;吸取标准空白溶液和配制好的不同浓度的镍标准工作溶液,注入石墨炉,测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的一元线性回归方程,相关系数大于等于0.99,对消解之后的样品待测液进行测定,测得镍的吸光度峰面积,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中的镍含量。
地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号