同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法

摘要

本发明是一种同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法。属于烟田土壤中农药残留的理化检测技术领域。具体来说就是用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取，以气相色谱仪配电子捕获检测器直接测定烟田土壤中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵等三种不同类型除草剂的残留量。本发明克服了现有技术的缺陷和条件的限制，对烟田土壤样品前处理方法和仪器检测条件进行了优化，与现有技术相比本发明具有如下优良效果：本发明实现了三种不同类型除草剂的一次性检测，前处理流程简便，具有检测灵敏度高、准确及重现性好的优点。

主权项

一种同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、称取样品：准确称取一定量的土壤于三角烧瓶中，加入等量的超纯水混合均匀；(2)、乙腈提取：将三角烧瓶置于振荡器上振荡，进行农药提取；(3)、过滤浓缩：提取液经定性滤纸过滤，滤液加NaCl盐析，定量吸取上层液体，置于恒温水浴上浓缩近干；(4)、固相萃取：浓缩液过弗罗里硅土小柱固相萃取净化，再次浓缩定容后，即为样品待测液；(5)、准备标准工作溶液：分别移取100μL浓度均为1000mg/L的三种农药标准溶液：敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵到同一个10mL容量瓶中，用正己烷定容，并最终配制成具有浓度梯度的三种混合农药的标准工作溶液；(6)、气相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的混合农药标准工作溶液，其中，进气相色谱仪配ECD；(7)、农药残留量测定结果的计算以外标法进行农药残留量的定量分析，即以已知浓度的农药标准溶液的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，对样品进行测定，测得检出农药的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵等农药的残留量。