发明名称 |
一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法 |
摘要 |
一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,在-15℃~40℃温度下,依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水,将10%~70%硫酸溶液缓慢加入,加入溴化物做催化剂,缓慢滴加双氧水,双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0~2.5∶1,控制滴加速度,0.5~2小时滴完,滴加结束后保温1~10小时,用溶剂萃取反应混合物,油相水洗后干燥,蒸馏除去溶剂,得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是:选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水,氧化剂成本低,反应后不残留杂质,产品纯度高;本发明操作简单,操作环境清洁,萃取液可以循环使用,反应温度范围广,反应稳定;本发明所得产物不需要进一步精制,能耗低,产率高。 |
申请公布号 |
CN101717348A |
申请公布日期 |
2010.06.02 |
申请号 |
CN200910232197.0 |
申请日期 |
2009.12.03 |
申请人 |
常州南京大学高新技术研究院 |
发明人 |
张秀芹;陆荣青;陈强;崔源;席海涛;孙小强 |
分类号 |
C07C245/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C245/04(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 32207 |
代理人 |
黄嘉栋 |
主权项 |
一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,其特征是它由以下步骤组成:步骤1.在-15℃~40℃温度下,依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水,在搅拌条件下,将10%~70%硫酸溶液缓慢加入;步骤2.保持反应混合物在-15℃~40℃下,加入溴化物做催化剂,催化剂和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为0.005~0.15∶1,缓慢滴加双氧水,双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0~2.5∶1,控制滴加速度,0.5~2小时滴完,滴加结束后保温1~10小时;步骤3.用溶剂萃取步骤2所得的反应混合物,将油相水洗后干燥,蒸馏除去溶剂,得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。 |
地址 |
213164 江苏省常州市常武中路801号科教城科教会堂南三楼 |