噻托溴铵制备方法

摘要

本发明涉及微波和超声波技术在合成噻托溴铵无水物中的应用，具体涉及氢溴酸东莨菪碱在微波作用下的水解反应、溴代噻吩及镁与草酸二甲酯在超声波作用下的取代偶联反应、东莨菪醇与噻吩乙醇酸甲酯在微波作用下的缩合反应后经溴化反应制备的噻托溴铵粗品再经结晶和重结晶过程制备终产物噻托溴铵无水物精制品的方法。本发明制备噻托溴铵无水物不但在室温条件下反应时间短、副反应少、收率高，而且产品质量稳定可控、安全有效。

主权项

1.噻托溴铵制备方法，其特征在于它是氢溴酸东莨菪碱在微波作用下的水解反应制备中间体一、溴代噻吩及镁与草酸二甲酯在超声波作用下的取代偶联反应制备中间体二、中间体一与中间体二在微波作用下的缩合反应制备的中间体三经溴化反应制备噻托溴铵粗品后再经结晶和重结晶过程制备化学名称为6β，7β-环氧-3α-[2-羟基-2，2-双(2-噻吩基)乙酰氧基]-8，8-二甲基-1αH，5αH-托烷基溴化物、分子式为C₁₉H₂₂BrNO₄S₂、分子量为472.42、结构式为的终产物噻托溴铵无水物，所述的中间体一、中间体二、中间体三的名称分别为东莨菪醇、双(2-噻吩基)乙醇酸甲酯、双(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯，它们的结构式分别为中间体一            中间体二                中间体三。