高纯无水三氯化铟制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯无水三氯化铟制备方法，属于稀有金属精细化工技术领域。以99.99～99.999％的金属铟和36％的盐酸为原料，以有机溶剂正丁醇、正庚烷为脱水剂，即用较不稳定的配合物取代较稳定的化合物，稳定的含结晶水三氯化铟被取代成较不稳定的三氯化铟有机溶剂配合物，然后采用微波加热逐步升温法，经常压蒸馏脱水、减压蒸馏脱试剂、无水三氯化铟升华纯化三个环节，最终制得白色的、纯度达99.99～99.999％的高纯无水三氯化铟(InCl3)，其产率达97％-98％。

主权项

一种高纯无水三氯化铟制备方法，将原料99.99～99.999％的金属铟加入重量百分浓度为36％的盐酸中，控制In与HCl摩尔比为1∶2～4，升温至30-55℃，持续搅拌至金属铟完全溶解，得到InCl3水溶液；将水溶液蒸发，得四水合三氯化铟白色晶体；向晶体中加入有机脱水剂，所述的有机脱水剂为正丁醇或正丁醇与正庚烷之比为1∶1的的混合剂，在微波炉中，控制温度90-120℃，进行常压蒸馏脱水，得到糊状三氯化铟正丁醇配合物或者不稳定的三氯化铟正丁醇与正庚烷混合配合物；将糊状配合物，在微波炉中，控制温度130～280℃，真空度为6-10kPa，蒸馏5-10min，进行减压蒸馏脱除有机脱水剂，得到白色片状无水三氯化铟；将无水三氯化铟在微波炉中，控制温度300～400℃下升华纯化5-10min，得到白色蓬松针状带有金属光泽的高纯无水三氯化铟晶体产品，其特征在于：正丁醇与四水合三氯化铟中所含结晶水的重量比为35-45，正丁醇与正庚烷混合剂与四水合三氯化铟中所含结晶水的重量比为25-35。