鱼肉中石油烃含量的测定方法

摘要

本发明涉及采用红外光谱法鱼肉中石油烃含量的测定方法。本发明通过鱼肉皂化、萃取步骤、吸附步骤，除去杂质干扰，实现红外分光光度法快速准确地测定水产品中石油烃残留含量，本发明方法的检出限低，相对标准偏差小，准确度高。

主权项

鱼肉中石油烃含量的测定方法，其特征在于该方法的步骤如下：一、鱼肉处理步骤在鱼去鳞、去皮后取其肉，再用高速生物组织捣碎机捣碎、混匀，得到的鱼肉糊放置在密封玻璃瓶或保险盒中，在温度-20℃下保存备用，二、鱼肉的皂化将步骤(一)得到的鱼肉糊解冻，称取2.0-3.0g鱼肉糊置于碘量瓶中，加入10-40ml的2-10mol/L氢氧化钠溶液、加入10-25ml的无水乙醇，在温度15-75℃下摇动皂化8-38小时，这样制得鱼肉消化液；三、萃取和吸附将步骤(二)得到的鱼肉消化液倒入分液漏斗中，使用四氯化碳按照所述的鱼肉消化液体积与四氯化碳体积比2/5至2/3萃取所述鱼肉消化液三次，每次萃取后得到的萃取液使用水按照所述萃取液体积与水体积比2/5至1/1进行洗涤，然后，萃取液用无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的萃取液加入50mL容量瓶中，添加四氯化碳至标线，混匀，得到四氯化碳萃取液；所述的四氯化碳萃取液以0.8-1.2mL/min通过硅酸镁吸附柱除去杂质。四、红外光谱测定标准曲线绘制步骤首先配制标准油：将正十六烷、异辛烷与苯按照体积比65∶25∶10进行混和而得到标准油；分别量取0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75mL所述标准油加到有少量四氯化碳的10mL容量瓶中，再添加四氯化碳至标线，混匀得到标准油溶液；其次，使用红外光谱仪，以四氯化碳为背景测定所述标准油溶液的在3300～2600cm-1的红外吸收光谱；根据这些红外吸收光谱绘制标准曲线，得到回归方程为y＝0.2642x+0.012，R2＝0.9997；式中：x-标准溶液浓度y-红外光谱吸收峰面积五、石油烃含量测定步骤使用红外光谱仪在下述条件下测定其除去杂质的四氯化碳萃取液的红外吸收光谱：扫描范围：3200～2600cm-1；扫描次数：28-36；分辨率：2-6cm-1；然后按公式(1)计算所述鱼肉中的石油烃含量： X 1 = m × V 1 1000 M ----公式(1)式中：X1-样品中石油烃含量，单位为毫克每克(mg/g)；m-从标准曲线上得出的石油烃含量(mg/L)；V1-萃取液定容体积(mL)；M-样品质量，单位为克(g)。