主权项 |
一种生产聚苯硫醚的工艺,包括以下步骤:(1)将多水硫化钠、氯化锂和溶剂N-甲基毗咯烷酮按20~25∶2~6∶70~80的重量百分比混合,在150~210℃温度下与惰性气体共沸蒸馏脱水,得到混合蒸汽和无水硫化钠;(2)从所述步骤(1)中的混合蒸汽精馏分离出溶剂N-甲基毗咯烷酮,其余蒸汽则冷却为脱水冷却液;(3)在无水硫化钠中首先按摩尔比1∶1加入对二氯苯,然后按1mol混合物分别加入450~650ml的N-甲基吡咯烷酮、30~50g的氯化锂,在210~230℃温度下反应3~4小时后,在250~270℃温度下反应1~2小时至反应完全,停止反应,得到聚苯硫醚和氯化钠的混合物;(4)将所述步骤(3)中所得的混合物进行分离,得到聚苯硫醚树脂和混合液;(5)依次对所述步骤(4)所得的聚苯硫醚树脂进行常规洗涤、酸性洗涤、碱性洗涤、漂洗、清水冲洗,得到纯化的聚苯硫醚树脂;(6)将所述步骤(4)所得的混合液与所述步骤(2)所得的脱水冷却液混合,经减压除水后进行沉降分离,得到分离液和分离滤饼;(7)将所述步骤(6)所得的分离液进行蒸馏,回收大部分溶剂N-甲基毗咯烷酮,并得到残液;(8)将所述步骤(6)所得的分离滤饼与所述步骤(7)所得的残液混合后,按混合物质量的3~5%加入质量浓度为0.2~1.0%的二甲苯溶液,在10~120℃温度下、以10~20℃/h的速度进行结晶降温,回收氯化锂,并得到结晶液;(9)将所述步骤(8)所得的结晶液在190~310℃温度下蒸馏40~60分钟,回收其余的溶剂N-甲基毗咯烷酮。 |