一种发光颜色可调的三基色有机无机硅基杂化材料的制备方法

摘要

本发明属于稀土发光材料制备技术领域，具体涉及一种发光颜色可调的三基色有机无机杂化稀土发光材料的制备方法。具体步骤为：将带有羟基的芳香族衍生物分子进行结构修饰引入特定偶联分子，再通过与无机基质进一步水解缩聚将有机分子通过共价键嫁接到Si-O无机网络中，最终得到有机-无机杂化稀土发光材料。本发明制备条件温和，为有机-无机杂化材料的制备和加工提供了便利，降低了生产成本，并且可通过分子设计调控来实现能带调控。在相同的硅基杂化基质中分别掺杂不同的金属离子(铕离子，铽离子以及锌离子)，分别制备了发红光、绿光、蓝光的三基色有机无机硅基杂化材料。最终所得到的发光材料具有热稳定性好，发光效率高等特点，因此该方法在照明、超薄平面显示材料的制备方面有潜在应用价值。

主权项

一种发光颜色可调的三基色有机无机硅基杂化材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)前驱体的制备：将含有羟基的芳香族衍生物溶解于有机溶剂中，向其中加入有机硅偶联剂，在氮气保护下加热回流6-10小时，控制回流温度为80℃-100℃，蒸干有机溶剂，所得产物洗涤、纯化，得到嫁接有机功能基团的有机硅前驱体；其中：含有羟基的芳香族衍生物与有机硅偶联剂的摩尔比为1∶0.8-1∶1.2；(2)溶胶-凝胶过程：在步骤(1)所得的有机硅前驱体中，分别加入正硅酸乙酯、稀土硝酸盐或锌醋酸盐，调节溶液的pH值，在20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到固体凝胶的生成；其中：有机硅前驱体、正硅酸乙酯、稀土硝酸盐的摩尔比为3∶6∶1；有机硅前驱体、正硅酸乙酯、锌醋酸盐的摩尔比为2∶4∶1；(3)老化和干燥处理：将步骤(2)所得的凝胶老化处理，即得到共价键键接的有机-无机杂化发光材料；其中，步骤(1)中所述含有羟基的芳香族衍生物为α-羟基吡啶或钛铁试剂，有机硅偶联剂为三乙氧基硅基异氰酸丙酯，步骤(2)中pH值的范围为酸性1-3。