一种官能化苯乙酮化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种如式(I)所示官能化苯乙酮化合物的制备方法：在离子液体中，如式(II)所示的官能化苯甲酸与C1～6的醇进行酯化反应得如式(III)所示的官能化苯甲酸酯，所述的官能化苯甲酸酯再与C1～6的酯在催化剂醇钠的存在下经缩合制得如式(IV)所示的官能化苯甲酰乙酸酯，再用甲苯或乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后，在酸性条件下水解制得目标产物(I)；所述的苯甲酸与醇及酯物质的量比为1∶1～3∶1～3，式(I)、(II)中所示R为邻、间、对位任意原子、C1～10的脂肪族取代基和C1～16的芳香族取代基。本方法所采用技术方案合成选择性强，工艺新颖，成本低，易操作，溶剂可回收利用，对环境污染小。

主权项

1.一种如式(I)所示官能化苯乙酮化合物的制备方法，其特征在于所述方法为在离子液体中，如式(II)所示的官能化苯甲酸与C1～6的醇进行酯化反应得如式(III)所示的官能化苯甲酸酯，其中R¹为C1-6的烷基；所述的官能化苯甲酸酯再与C1～6的酯在催化剂醇钠的存在下进行缩合反应，再用有机溶剂萃取，所述的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯或二氯甲烷，有机溶剂层萃取液浓缩后，在酸性条件下水解，制得目标产物(I)，式中所示R各自为C1～10的脂肪族取代基或C1～16的芳香族取代基；所述的苯甲酸与C1～6的醇及C1～6的酯物质的量比为1∶1～3∶1～3，所述的方法包括以下步骤：1)酯化反应：在离子液体中加入式(II)所示的官能化苯甲酸和C1～6的醇，搅拌，于60～200℃反应1～20小时得反应液，所述的离子液体的用量为每摩尔式(II)所示官能化苯甲酸用100～1000毫升离子液体；2)缩合反应：在步骤1)所得反应液中加入C1～6的酯和催化剂醇钠，搅拌，于60～200℃反应1～20小时，冷却后用有机溶剂萃取，所述的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯或二氯甲烷，有机溶剂层萃取液浓缩得浓缩液；3)水解反应：在步骤2)所得浓缩液中加入30％稀盐酸或硫酸，进行水解反应，水解后再用有机溶剂萃取，所述的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯或二氯甲烷，有机层萃取液浓缩干燥后得式(I)所示官能化苯乙酮化合物；其中所述的离子液体为1-烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中所述的烷基为C1～C18的烷基，(I)                         (II)                      (III)