一种甲硫基苯甲酸的制备方法

摘要

一种甲硫基苯甲酸的制备方法，属于有机合成领域。按照下述步骤进行：(1)在三相相转移催化剂存在条件下，将氯苯甲腈加入到有机溶剂中，升温到70℃，在快速搅拌下，慢慢滴加入甲硫醇钠溶液；氯苯甲腈与甲硫醇钠摩尔比为1∶1～1∶10，滴加完毕后加热到80℃，继续搅拌反应到完全；然后加入固体碱；固碱与氯苯甲氰摩尔比为1∶1～2∶1；加热到110℃，继续搅拌反应直到尾气中不含氨气为止；其中所述的三相相转移催化剂为树脂固载化季铵盐或者树脂固载化季鏻盐；(2)冷却后倒入分液漏斗，分去有机层，水层用重量百分比浓度为20％盐酸调pH值到1～2，冷却静置后过滤得甲硫基苯甲酸粗品；(3)将上述粗品放入烧瓶中，收集不锈钢冷却管入口处不同温度的馏分即可。

主权项

一种甲硫基苯甲酸的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)在三相相转移催化剂存在条件下，将氯苯甲腈加入到有机溶剂中，升温到70℃，在快速搅拌下，慢慢滴加质量浓度为20％甲硫醇钠溶液，滴加完毕后加热到80℃，继续搅拌反应到完全；然后加入固体碱，其中固碱与氯苯甲氰摩尔比为1∶1～2∶1；加热到110℃，继续搅拌反应直到尾气中不含氨气为止；其中氯苯甲腈与甲硫醇钠摩尔比为1∶1～1∶10；其中所述的三相相转移催化剂为树脂固载化季铵盐或者树脂固载化季鏻盐；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、二氯苯或三氯苯；所述的碱为：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾；(2)冷却后倒入分液漏斗，分去有机层，水层用重量百分比浓度为20％盐酸调pH值到1～2，冷却静置后过滤得甲硫基苯甲酸粗品；(3)将甲硫基苯甲酸粗品放入烧瓶中，烧瓶上连接带有支管的不锈钢冷却管，冷却管上接有冷却水和导热油管，当烧瓶中温度升到120℃有回流时，不锈钢冷却管入口处温度为100℃时开始收集前馏份，主要为水份和少量杂质，当烧瓶中温度升到160℃时，此时升温速度变快，不锈钢冷却管中改用热导热油作冷却介质；邻甲硫基苯甲酸蒸馏时收集不锈钢冷却管入口处温度293～298℃的馏份，对甲硫基苯甲酸蒸馏时收集不锈钢冷却管入口处温度307～310℃的馏份，气相色谱分析含量大于97％。