主权项 |
一种制备低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜的方法,其特征在于包括如下步骤:1)纯硅分子筛纳米颗粒的制备按9TPA∶25SiO2∶480H2O∶100EtOH的摩尔比,以TEOS为硅源,TPAOH为模板剂和碱源,室温下搅拌约12~72小时直到TEOS完全水解;将所得混合溶液转入90~98℃油浴或水浴中水热晶化30~72小时,得到反应物为均匀分散的胶体溶液;将所得胶体溶液装入离心管中,高速离心分离0.5~2h,得到该胶体物沉淀;倒出上清液,再加入适量0.1M氨水溶液,超声波振荡分散0.5~2h,再次离心、倒出上清液、加入氨水、超声波振荡分散反复3~4次得到纯净的溶胶;将所得溶胶在-45~-40℃下冷冻干燥得到白色粉末状的纯硅分子筛纳米颗粒;2)纯硅分子筛薄膜的合成在超声波下用乙醇来分散步骤1)中所得纯硅分子筛纳米颗粒,稀释得到固体含量2.5~3wt%的分子筛晶种溶液,使胶状分子筛晶体的表面带上负电荷;将双面抛光的硅晶片严格按标准的硅芯片清洗步骤清洗后,置于pH=8的0.4~0.5wt%阳离子聚合物溶液中,浸泡5~10分钟,通过用0.1M氨水溶液洗涤除去过量的阳离子聚合物;然后将硅晶片置于所得的分子筛晶种溶液中浸泡5~10分钟,任选再次经过阳离子聚合物容易处理并再次所得的分子筛晶种溶液中浸泡5分钟,用0.1M的氨水溶液清洗过量的晶种;接着将硅晶片置于3TPA∶25SiO2∶480H2O∶100EtOH摩尔配比的澄清透明溶液中,95~98℃油浴或水浴中放置3~5天;取出晶片,放入新鲜的3TPA∶25SiO2∶480H2O∶100EtOH摩尔配比的澄清透明溶液中,在90~98℃油浴或水浴中继续水热晶化3~5天;取出硅晶片,用0.1M的氨水溶液洗涤后,室温下真空干燥得到纳米氧化硅分子筛薄膜基片;3)低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜的制备将步骤2)所得薄膜基片放置在紫外灯下照射3~8h,基片中心离紫外灯下端距离为2~10cm,得到低节电常数纳米氧化硅分子筛薄膜。 |