一种合成硝基噻唑苯酰胺化合物的方法

摘要

本发明公开了一种合成硝基噻唑苯酰胺化合物的方法。在丙酮中加入摩尔比为2∶1的乙酰水杨酸和2-氨基-5-硝基噻唑，-2℃～3℃下搅拌。再加入缩合剂DCC(N，N-二环己基碳二亚胺)，然后加入三乙胺。-2℃～3℃下搅拌3-6小时。体系过滤，滤液用乙酸乙酯和水萃取，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，活性炭脱色。在100～300Pa下减压蒸馏浓缩，浓缩液用异丙醇在-2℃～3℃搅拌，淅晶。得到粗产品，用二氯甲烷重结晶，可得到较纯产品。本发明反应条件温和，操作简单，易于控制。而且反应速度快，反应转化率达到75.3～90.5％，产品收率达到60.5～78.2％，经过重结晶后产品的纯度达到98～99％，且合成全过程所用溶剂都是低毒或无毒，它是一种很有工业前景的合成方法。

主权项

一种合成o-[N-(5-硝基-2-噻唑基)氨基甲酰基]乙酸苯酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1)在丙酮中加入摩尔比为2∶1的乙酰水杨酸和2-氨基-5-硝基噻唑，在-2℃～3℃下搅拌0.5～1小时；2)再加入与2-氨基-5-硝基噻唑比为3～1∶1的缩合剂DCC，滴加完毕后，然后加入与2-氨基-5-硝基噻唑摩尔比为4∶1的三乙胺；在-2℃～3℃下搅拌3-6小时；3)步骤2)中反应后混合物用布氏漏斗过滤，滤液在100～300Pa下减压浓缩，得浅黄色油状物，油状物用乙酸乙酯和水萃取，其体积比为10∶1；乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，活性炭脱色；在100～300Pa下减压蒸馏浓缩，浓缩液用异丙醇在-2℃～3℃搅拌，析结晶；得到粗产品，用二氯甲烷重结晶，可得到纯度为98～99％的产品。