一锅法合成4,4’-联苯二甲醛的方法

摘要

一种一锅法合成4，4’-联苯二甲醛的方法。本发明是以联苯为原料，用N，N-二甲基酰胺和氯化亚砜(或三氯氧磷)组成的Vilsmeier试剂，经Vilsmeier反应合成4，4’-联苯二甲醛，其反应式如下：用本发明的方法合成4，4’-联苯二甲醛，操作简单，反应条件温和，收率较高。而且所用生产设备少，节约了厂房和设备的占地，可降低投资成本和生产操作成本。

主权项

1.一种一锅法合成4，4’-联苯二甲醛的方法，其特征是以联苯为原料，用N，N-二甲基酰胺和氯化亚砜或三氯氧磷组成的Vilsmeier试剂，经Vilsmeier反应合成4，4’-联苯二甲醛，其反应式如下：具体步骤为：(1)、在配有回流冷凝装置的反应器中，加入氯化亚砜SOCl₂或三氯氧磷POCl₃，然后按每摩尔SOCl₂或POCl₃所用溶剂为5-15mL投入环己烷、四氯化碳、氯仿、硝基甲烷等其中一种或组成的混合溶剂，搅拌并保持温度在10℃左右，加入0.5-1.0摩尔N，N二甲基酰胺，反应0.5-2.0h后形成Vilsmeier配位络合物；(2)、向步骤1形成的Vilsmeier配位络合物中投加0.1-0.5摩尔联苯或用5-20mL环己烷、四氯化碳、氯仿、硝基甲烷其中一种或组成的混合溶剂溶解的联苯溶液，滴加完毕后，慢慢升温至60-150℃，搅拌反应8-10h，反应完毕，降温至小于30℃；(3)、向步骤2的反应液中缓慢投加冰水200-1000g，然后再加入碱溶液至pH值为5-6，维持温度小于30℃，沉淀得黄色片状晶体，抽滤，重结晶，真空干燥得4，4’-联苯二甲醛。