发明名称 一种盐酸头孢他美酯中间体的制备方法
摘要 本发明属于化学领域,具体涉及一种盐酸头孢他美酯中间体头孢他美酸的制备方法,本发明通过优化工艺,尤其是对合成原料比以及养晶工艺的改进,提高了产品收率和纯度,发明提供的头孢他美酸的制备方法具有反应条件温和、三废的排放少的优势,并且工艺稳定,适合工业规模化生产。
申请公布号 CN101712687A 申请公布日期 2010.05.26
申请号 CN200910211357.3 申请日期 2009.10.31
申请人 山东新时代药业有限公司 发明人 赵志全;张帅
分类号 C07D501/22(2006.01)I;C07D501/06(2006.01)I 主分类号 C07D501/22(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种盐酸头孢他美酯中间体头孢他美酸的制备方法,该方法包括如下步骤:1)头孢他美酸的制备反应将7-ADCA溶解于丙酮-水-三乙胺的混合溶剂中,形成溶液a,将AE活性酯加入到溶液a中,在催化剂的作用下进行保温反应,反应结束后得到溶液b;2)头孢他美酸的反应后处理把水和二氯甲烷加入到溶液b中萃取,静止分液,弃去有机相,得到含水的溶液,减压蒸馏除去二氯甲烷和丙酮,得溶液c,向溶液c中加入药用活性炭,充分搅拌,过滤后得溶液d;3)头孢他美酸的结晶纯化向溶液d中流加10%~20%的稀盐酸进行结晶反应,待PH值为4.00~5.00时开始养晶,养晶结束后,继续流加稀盐酸调节PH,PH值为2.80~3.30时结晶反应结束,抽滤,洗涤滤饼,抽干得头孢他美酸的湿品,烘干,得头孢他美酸干品。
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