发明名称 一种巨豆三烯酮的合成方法
摘要 本发明涉及一种巨豆三烯酮的合成方法,该方法是采用过氧化物在少量催化剂存在下将α-紫罗兰醇乙酸酯高收率的氧化为3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯,再对3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯进行酸解、纯化最终得到巨豆三烯酮。这种巨豆三烯酮的合成方法无重金属污染,环境污染小,且为水相反应,反应条件温和,工业可操作性较强,易于实现工业化。
申请公布号 CN1803749B 申请公布日期 2010.05.26
申请号 CN200610010624.7 申请日期 2006.01.10
申请人 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 发明人 谢冰;刘欣宇;孔宁川;王保兴;杨伟祖;陈永宽
分类号 C07C45/61(2006.01)I;C07C49/647(2006.01)I;C07C403/02(2006.01)I;C11B9/00(2006.01)I 主分类号 C07C45/61(2006.01)I
代理机构 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 代理人 赵云
主权项 一种巨豆三烯酮的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将α-紫罗兰醇乙酸酯与叔丁基过氧化氢及有机溶剂混合,在-5℃~25℃搅拌条件下加入少量催化剂高碘酸,合成3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯,反应时间为8~20小时;(2)将步骤(1)所得的3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯溶于有机溶剂中加入1%~10%的催化剂硫酸、磷酸、对甲苯磺酸或硫酸氢钾,在20℃~160℃条件下搅拌5~48小时合成巨豆三烯酮;(3)将步骤(2)所得的巨豆三烯酮粗品在86℃~120℃/7~9mbar的条件下进行减压蒸馏得到巨豆三烯酮。
地址 650106 云南省昆明市高新技术开发区科医路41号