发明名称 一种斑蝥素分离纯化方法
摘要 本发明公开了一种斑蝥素分离纯化方法,包括以下步骤:(1)选取底部有出水孔的容器,加入斑蝥素粗提物,放入40-50倍体积的水,加热到水沸腾,打开阀门,放出热水,冷却至室温,加入15倍体积的三氯甲烷萃取,重复操作10-20次,浓缩回收萃取液,得淡黄色晶体;(2)加入80倍体积的乙酸乙酯80℃加热回流10分钟,趁热过滤,自然冷却结晶,抽滤,用无水乙醇与(30℃-60℃)石油醚体积比为1∶2洗涤,室温下晾干,获得的斑蝥素纯品。具有产率高,纯度高,有机溶剂用量少,安全环保,工艺简化的特点。
申请公布号 CN101108854B 申请公布日期 2010.05.26
申请号 CN200710077858.8 申请日期 2007.07.27
申请人 贵州大学 发明人 李晓飞;陈祥盛;侯晓晖
分类号 C07D493/18(2006.01)I 主分类号 C07D493/18(2006.01)I
代理机构 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 代理人 袁庆云
主权项 一种斑蝥素分离纯化方法,包括以下步骤:(1)选取底部有出水孔的容器,加入斑蝥素粗提物,放入40-50倍体积的水,加热到水沸腾,打开阀门,放出热水,冷却至室温,加入15倍体积的三氯甲烷萃取,重复操作10-20次,浓缩回收萃取液,得淡黄色晶体;(2)加入80倍体积的乙酸乙酯80℃加热回流10分钟,趁热过滤,自然冷却结晶,抽滤,用无水乙醇与30℃-60℃石油醚体积比为1∶2洗涤,室温下凉干,获得斑蝥素纯品。其中粗提物的制备方法为:将斑蝥虫体置于60℃下烘干,粉碎成40目的粉末,放入反应器中,加入3倍重量的三氯甲烷,摇匀,加入2倍重量的蒸馏水,加盐酸调制pH=1,静止48h,取出分液,过滤,用旋转蒸发仪浓缩至无液体流出,即得粗提物。
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