多级过滤重结晶生产双烯醇酮醋酸酯的方法

摘要

一种多级过滤重结晶生产双烯醇酮醋酸酯的方法，主要生产工艺包括高压开环(裂解)，氧化，水解提取，后处理多级过滤，重结晶精制，母液回收套用等步骤。本发明将相当一部分含量低的双烯醇酮醋酸酯产品和高压开环、氧化、水解三步反应过程中的低极性杂质通过多级过滤和重结晶技术，减少了其在成品和母液中的含量，降低了后处理的难度，增加了下批反应的稳定性，提高了产品质量和产品收率。

主权项

一种多级过滤重结晶生产双烯醇酮醋酸酯的方法，包括以下步骤：(1)高压开环、氧化、水解提取：高压开环原料配方以重比比计为：薯蓣皂素 1冰醋酸 0.5-0.7醋酐 1.3-1.6母液 0.4-0.6以薯蓣皂素为原料，按上述比例加入冰醋酸，醋酐，母液，在开环罐中加热至温度194-212℃，压力0.4-0.6MP开环裂解，将开环完毕的物料压力装有底酸的氧化水解罐，加入配置好铬酐、醋酸钠作为氧化剂，进行氧化水解反应，经耐酸泵过滤，滤液加入环己烷提取，提取液用热水洗至中性，洗去水溶性杂质，静止4-6小时分去水层；(2)后处理多级过滤步骤(1)的提取液经两级以上过滤至浓缩罐；(3)重结晶精制加热步骤(2)浓缩罐中的滤液回收环己烷至干，加入乙醇，分次带干环己烷后再加入乙醇，加热回流后压入结晶罐降温结晶离心得双烯醇酮醋酸酯粗品，粗品再投入浓缩罐，加入乙醇，加热回流后压入结晶罐降温离心，过滤得双烯醇酮醋酸酯精品，滤液即为母液；(4)将步骤(3)中滤液即母液回收套用。