直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法

摘要

本发明公开的一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法，将稀土的无机盐和钇的无机盐溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液A，将钒酸盐、磷酸盐、氨水或苛性钠溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液B，将苛性钠溶于醇、或将氨水溶于去离子水，得到溶液C；将混合溶液B和溶液C滴加到混合溶液A中，调节回流器中的溶液pH值始终保持在5-7，保温2h-6h，得到沉淀产物，清洗、分离、沉淀、干燥、研磨，即得到稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料。本发明方法能够在近室温条件下直接合成稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料，无需高温热处理；能够方便可靠的控制纳米晶相貌；低成本、低能耗、无污染，属于绿色化学合成技术，有良好的应用优势和竞争优势。

主权项

一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备反应溶液将稀土的无机盐和钇的无机盐溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液A，使得混合溶液A中稀土离子和钇离子的摩尔数之和与混合溶液A的体积之比为0.05mol/L-0.4mol/L，稀土离子和钇离子的摩尔数之比为3-20∶80-97，醇与去离子水的体积比为1-2∶1-10；将钒酸盐、磷酸盐和氨水溶于醇-去离子水溶液中，或者将钒酸盐、磷酸盐和苛性钠溶于醇-去离子水溶液中，得到混合溶液B，使得混合溶液B中钒酸根和磷酸根的摩尔数之和与溶液B体积之比为0.1mol/L-0.4mol/L，钒酸根和磷酸根的摩尔数之和与氨水摩尔数或钠离子摩尔数之比为0.5-1，钒酸根与磷酸根的摩尔比为40-60∶40-60，醇与去离子水的体积比为0-1∶1-4；将苛性钠溶于醇、或将氨水溶于去离子水，得到钠离子的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L或氨水的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L的溶液C；步骤2：将混合溶液A置于回流容器中，在温度为60℃-100℃的条件下，将混合溶液B滴加到混合溶液A中，滴加时间0.5小时-2小时，滴加过程中同时滴加溶液C，调节回流器中的溶液pH值保持在5-7，滴加完毕后保温2h-6h，得到沉淀产物，用醇、去离子水交替清洗、分离沉淀产物，至洗液中无硝酸根、盐酸根和钠离子残余，使得沉淀产物的pH值为6-8，最后将得到的沉淀产物在负压或常压下，温度为≤100℃的环境中干燥24h-48h，研磨，即得到稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料。