发明名称 相转移催化法制备全硫碳酸钠的方法
摘要 本发明公开了一种相转移催化法制备全硫碳酸钠的方法,是以离子液体作为相转移催化剂,使硫化钠和二硫化碳在常压常温下完成反应;具体步骤:将工业纯的二硫化碳硫化钠水溶液混合均匀,在机械搅拌下加入用量为二硫化碳体积的5%~10%的离子液体;反应5min~10min;经冷却析出全硫碳酸钠结晶。本发明选用离子液体作为相转移催化剂,降低了硫化钠或氢氧化钠水溶液与二硫化碳之间的相界面,提高了反应效率,使反应能在常温常压下较快地进行,并且在反应过程中不需要加热和回流装置。同时,利用微波加热的非热效应,在减少离子液体的用量的同时缩短反应时间;大大提高了反应效率,降低了全硫碳酸钠的制备成本。
申请公布号 CN101077780B 申请公布日期 2010.05.26
申请号 CN200710078618.X 申请日期 2007.06.14
申请人 重庆大学 发明人 刘作华;杜军;陶长元;孙大贵;李泽全;张样盛
分类号 C01D7/00(2006.01)I 主分类号 C01D7/00(2006.01)I
代理机构 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人 张先芸;李明
主权项 相转移催化法制备全硫碳酸钠的方法,其特征在于,以离子液体作为相转移催化剂,使硫化钠和二硫化碳在常压常温下完成反应;具体步骤如下:a、将工业纯的二硫化碳和硫化钠水溶液混合均匀,二硫化碳和硫化钠的物质的量之比为(1~1.2)∶1;在机械搅拌下加入离子液体,离子液体的用量为二硫化碳体积的5%~10%;b、在常压、室温下反应5min~10min;c、反应结束后,冷却反应体系,让全硫碳酸钠结晶析出,并进行固液过滤分离;d、分离得到晶体为全硫碳酸钠;母液中含有离子液体和水,回收再利用;步骤b的反应过程在微波辐射下进行,采用的微波频率为2450MHz、功率为600W~1000W,控制反应时间为1min~3min;所述硫化钠为10%~80%的水溶液。
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