发明名称 |
制备酮代异佛尔酮的原料配方及方法 |
摘要 |
本发明提供一种制备酮代异佛尔酮的原料配方及方法。该方法的原料配方为:溶剂;有机碱;催化剂;β-异佛尔酮;催化剂是以水杨醛或其衍生物为主体结构的席夫碱和铜离子配合成的金属-有机配体;该制备方法为:根据上述配方先将溶剂、有机碱和催化剂加入反应容器中,再将β-异佛尔酮加入反应容器中,往反应容器中通入足够的氧气,然后加压到0~1MPa,控制整个反应温度在20~100℃,反应时间为1~8小时,制备出酮代异佛尔酮。本发明使用对环境污染小的以水杨醛或其衍生物为主体结构的席夫碱和铜离子组成的金属-有机配体为催化剂,反应速率快,收率高,生产时空效率大大提高。 |
申请公布号 |
CN100999453B |
申请公布日期 |
2010.05.19 |
申请号 |
CN200710008464.7 |
申请日期 |
2007.01.19 |
申请人 |
福州大学 |
发明人 |
董声雄;黄聿魏 |
分类号 |
C07C49/603(2006.01)I;C07C45/34(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;B01J31/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/603(2006.01)I |
代理机构 |
福州元创专利商标代理有限公司 35100 |
代理人 |
蔡学俊 |
主权项 |
1.一种制备酮代异佛尔酮的方法,其特征在于:所述酮代异佛尔酮的原料配方各组分为:溶剂;有机碱;催化剂;3,5,5-三甲基环己-3-烯-1-酮,即β-异佛尔酮;所述的催化剂为金属-有机配体,结构式如下:<img file="F2007100084647C00011.GIF" wi="800" he="329" />R<sub>11</sub>=H R<sub>12</sub>=H R<sub>21</sub>=H R<sub>22</sub>=H R<sub>31</sub>=CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub> R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>;R<sub>11</sub>=H R<sub>12</sub>=H R<sub>21</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>22</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>31</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H;R<sub>11</sub>=H R<sub>12</sub>=H R<sub>21</sub>=SO<sub>3</sub>H R<sub>22</sub>=SO<sub>3</sub>H R<sub>31</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H;R<sub>11</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>12</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>21</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>22</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>3</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H;R<sub>11</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>12</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>21</sub>=SO<sub>3</sub>H R<sub>22</sub>=SO<sub>3</sub>H R<sub>31</sub>=CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub> R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>;R<sub>11</sub>=Cl R<sub>12</sub>=Cl R<sub>21</sub>=H R<sub>22</sub>=H R<sub>31</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>H;R<sub>11</sub>=Cl R<sub>12</sub>=Cl R<sub>21</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>22</sub>=CH<sub>3</sub> R<sub>31</sub>=CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub> R<sub>32</sub>=CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>;配合物中心离子为铜离子;所述原料配方各组分的重量份数为:溶剂:0~2份;有机碱:2~0.002份;催化剂:0.0001~0.05份;β-异佛尔酮:1份;根据所述配比先将溶剂、有机碱和催化剂加入反应容器中,再将β-异佛尔酮加入反应容器中,往反应容器中通入足够的氧气,然后加压到表压为0~1MPa,控制整个反应温度在20~100℃,反应时间为1~8小时,制备出酮代异佛尔酮。 |
地址 |
350002 福建省福州市工业路523号 |