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一种盐酸二甲弗林的制备方法，其特征在于，由以下工艺制成：第一步.将丙酸1份投入反应瓶中，搅拌下加入氯化锌1-1.5份，升温加热至100℃～110℃，缓慢投入间苯二酚0.4-0.6份，搅拌反应1小时-2小时；第二步.将第一步的反应混合液放入装有分馏柱的蒸馏瓶中，保持真空度为10mmHg下减压蒸除丙酸，出料倒入250g冰水中，冰水与第一步的原料比为1.5-2.5∶1，然后滤干，用水洗涤至pH＝6，继续滤干，即得2，4-二羟基苯丙酮粗品；第三步.将步骤2得到的2，4-二羟基苯丙酮粗品真空蒸馏收集130～170℃/10mmHg馏分，得淡黄色稠厚液体，放冷即固化析出蜡状体，即为2，4-二羟基苯丙酮精品，取样检测熔点；第四步.将苯甲酸钠2.5-3.5份、2，4-二羟基苯丙酮精品1份、苯甲酰氯按2-3份投入反应瓶中，搅拌，加热升至140℃-160℃，反应2-3小时；第五步.反应毕，将料液倒入盛有0.5-1份5％氢氧化钠溶液的反应瓶中，搅拌冷至8℃-12℃，过滤至干，再投入0.5-1份15％氢氧化钠溶液中，搅拌20分钟-40分钟，过滤，冷至8℃-12℃，用盐酸中和至pH＝9，即有固体析出，过滤后用水洗涤至pH＝8，滤干，在80℃-100℃下干燥1-3小时，得7-羟基-3-甲基黄酮；第六步.将丙酮7.5-8.5份、7-羟基-3-甲基黄酮1份、硫酸二甲酯0.6-0.7份依次加入反应瓶内，搅拌，再加入氢氧化钠3.5-4.份升温35℃-45℃，反应时间为1小时-2小时，反应毕，加入活性炭0.015-0.025份，加热过滤，加热温度为45℃-50℃，除去滤渣，冷却至4℃-6℃，析出结晶，用丙酮洗涤，在45℃-55℃低温烘箱中干燥1小时-2小时，即得白色或淡黄色的7-甲氧基-3-甲基黄酮；第七步.将7-甲氧基-3-甲基黄酮1份、冰醋酸9-11份、浓盐酸1.5-2.5份和多聚甲醛0.3-0.5份加入反应瓶内，升温至45℃-55℃，滴加氯磺酸50ml，通入氯化氢气体，有白色结晶析出后，再保持该状态反应20分钟-40分钟，出料冷却至8℃-12℃，过滤后，滤饼用冰醋酸洗涤，滤干，再用水冲洗至pH＝7，滤干，干燥，得白色7-甲氧基-8-氯甲基-3-甲基黄酮；第八步.将无水乙醇8-10份、7-甲氧基-8-氯甲基-3-甲基黄酮1份，二甲胺无水乙醇溶液1-2份投入反应瓶中，升温到60℃-80℃，反应2-4小时，反应完毕后，冷却至25℃-35℃，料液在55℃-65℃下蒸馏出乙醇，搅拌下加入氯化氢乙醇溶液至pH＝5，冷至8℃-12℃，滤干，得盐酸二甲弗林湿粗品；第九步.将无水乙醇2.5-3.5份加入到盐酸二甲弗林湿粗品1份中，加热溶解，投入活性炭0.07-0.08份，过滤，冷却至10℃以下，滤干，干燥1-1.5小时，得盐酸二甲弗林成品。 |
