离子液体电解四氯化钛制备金属钛或电镀金属钛的方法

摘要

本发明涉及室温离子液体电解四氯化钛制备金属钛或电镀金属钛的方法。在一种或一种以上离子液体的混合物中加入有机溶剂配成电解液，以抛光清洗后的金属钛、碳钢或铂片等作为电解槽中的沉积阴极，铂电极作为加料处工作阴极，在沉积阴极与加料处工作阴极之间，以及在加料处工作阴极与阳极之间用多孔隔膜隔开；使用双恒电位仪控制电解槽的加料处工作阴极和沉积阴极的恒电位分别相对于参比电极为-1.0V vs.Pt进行预电解；向电解液中滴加四氯化钛，控制加料处工作阴极的电位为-1.0～-0.2V vs.Pt、沉积阴极的电位为-2.0～-1.0V vs.Pt，在保持上述电位下进行恒电位电解制备金属钛或电镀金属钛。

主权项

一种离子液体电解四氯化钛制备金属钛的方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：(1)将离子液体真空脱水24～48小时，然后加入质量为离子液体质量0.5％～5％的能使钛均匀沉积的有机溶剂作为整平试剂配制成电解液；(2)在安装有一个阳极及两个阴极的电解槽中，其中，所述的两个阴极分别是以抛光清洗后的金属钛、碳钢或铂片基体电极作为电解槽中的沉积阴极，以抛光清洗后的铂电极作为电解槽中加料处工作阴极，在沉积阴极与加料处工作阴极之间，以及在加料处工作阴极与阳极之间用多孔隔膜隔开；以铂丝作为参比电极；(3)将步骤(1)的电解液加入到步骤(2)的电解槽中；在高纯氮气或高纯氩气保护气下保持反应液体温度在20～100℃；开动电解槽中的搅拌器和循环泵；使用双恒电位仪控制电解槽的加料处工作阴极和沉积阴极的恒电位都相对于参比电极为-1.0V vs.Pt，在该电位下进行恒电位预电解，然后连续向电解液中滴加四氯化钛；(4)在步骤(3)加入四氯化钛后，使用双恒电位仪先控制加料处工作阴极的电位相对于参比电极为-1.0～-0.2V vs.Pt，在该电位下进行恒电位电解1～2小时后，再控制沉积阴极的电位相对于参比电极为-2.0～-1.0V vs.Pt，此时加料处工作阴极仍保持原恒电位，在加料处工作阴极及沉积阴极保持上述电位下进行恒电位电解制备金属钛；所述的加料处是指加入步骤(1)的电解液之处；所述的加料处工作阴极位于阳极与沉积阴极之间；所述的多孔隔膜是多孔玻璃砂芯或多孔陶瓷，孔径为1～20μm；所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯中的一种以上。