发明名称 |
一种以萘磺酸甲缩醛催化合成柠檬酸三丁酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种以萘磺酸甲缩醛催化合成柠檬酸三丁酯的方法,特点是:在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂,反应结束后经过滤,所得滤液经减压蒸馏即获得柠檬酸三丁酯。本发明具有如下优点:(1)产率高,为94.4~99%;(2)催化剂便宜,催化剂用量小,约占反应原料总重量的0.37~1.85%;(3)反应条件温和,反应时间短;(4)催化剂重复使用;(5)直接以反应物正丁醇作带水剂,避免了使用有毒的溶剂甲苯等。 |
申请公布号 |
CN101092360B |
申请公布日期 |
2010.05.19 |
申请号 |
CN200710043373.7 |
申请日期 |
2007.07.03 |
申请人 |
华东师范大学 |
发明人 |
杨建国;高珊;梁学正;王有菲;龚国珍;何鸣元 |
分类号 |
C07C69/704(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;B01J31/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/704(2006.01)I |
代理机构 |
上海蓝迪专利事务所 31215 |
代理人 |
徐筱梅 |
主权项 |
一种以萘磺酸甲缩醛催化合成柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂,反应结束后经过滤,所得滤液经减压蒸馏即获得柠檬酸三丁酯;其具体步骤为:第1步萘磺酸甲缩醛的制备将5~20g萘加热至160℃,然后缓慢滴加5~20ml的浓硫酸,再在120~160℃下加热搅拌1~6h后,冷却至90~120℃,加入2~5ml水后,滴加甲醛溶液10~20ml,保持100℃加热4~8h,得黑色固体,然后加入沸水进行洗涤,抽滤,100~140℃烘干,得萘磺酸甲缩醛;第2步酯化反应在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的100mL三颈瓶中加入0.1~0.15mol柠檬酸、0.4~0.6mol正丁醇和0.1~0.5g萘磺酸甲缩醛,加热回流搅拌,使反应产生的水从分水器分出,反应至无水再进入分水器停止,得柠檬酸三丁酯粗产品;第3步催化剂的分离及产物的纯化将粗产品过滤,滤出的萘磺酸甲缩醛直接用于下次反应,滤液经常压蒸馏回收过量的正丁醇,然后冷却至室温,减压蒸馏,收集178~180℃/400Pa的馏分,得到无色透明的产品柠檬酸三丁酯。 |
地址 |
200062 上海市普陀区中山北路3663号 |