纳米级中间相沥青包覆石墨的方法

摘要

本发明涉及一种二次电池负极材料的制备方法，尤其是以纳米级中间相沥青包覆石墨所形成的二次电池负极材料的制备方法。该方法的关键在于对中间相沥青进行纳米级加工，并使纳米级中间相沥青呈半液体状态，通过纳米喷射装置将半液体状纳米级中间相沥青喷射到石墨基材表面，实现均匀包覆，最后经过传统的干燥、碳化、石墨化过程得到二次电池负极材料。采用本发明方法能够较大程度上提高包覆均匀度及球形完整度，从而进一步降低石墨的首次不可逆容量，提高循环稳定性，保证了对二次电池充放电电压低，充放电平台长，循环寿命好的优点。

主权项

一种纳米级中间相沥青包覆石墨的方法，其特征在于：(1)以包覆后石墨总重量为基准，先将重量百分含量60％-90％之石墨微粉放入到加入惰性气体保护的高温反应釜中，高温反应釜升温速率为每1小时升温100℃、加温时间为3-5小时、使高温反应釜内的温度为300℃-500℃，高温反应釜搅拌速度为60-300转/分钟，石墨微粉在高温反应釜中完全干燥并烧掉一些污染物；(2)使高温反应釜降温至200℃-300℃，该高温反应釜内温度接近但不超过纳米级中间相沥青的软化点；(3)以包覆后石墨总重量为基准，将用于包覆层的重量百分含量10％-40％纳米级中间相沥青输入到热管中加温3-10秒钟，使经过热管的纳米级中间相沥青温度为200℃-350℃，该温度略高于纳米级中间相沥青的软化点，从而得到纳米级半液体中间相沥青；(4)将经过热管加温得到的半液体纳米级中间相沥青送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的纳米级中间相沥青雾滴进入到所述的高温反应釜中，高温反应釜的搅拌速度为60-300转/分钟，在高温反应釜中，纳米级中间相沥青雾滴混合包覆石墨微粉2-3小时，此过程高温反应釜内温度为200℃-300℃，该温度接近但不超过纳米级中间相沥青的软化点，高温反应釜内的压力为10-5-10-3Pa；(5)将已包覆石墨经管路从高温反应釜送入真空干燥炉，真空干燥炉内充有惰性气体，真空干燥炉内温度在400℃-500℃，真空干燥炉内压力为10-5-10-3Pa，干燥时间为2-3小时；(6)干燥后处理后的包覆石墨经管路再送入高温碳化真空炉，高温碳化真空炉内充有惰性气体，高温碳化真空炉内的压力为10-4-10-1Pa，高温碳化真空炉的温升速率为每小时升温100℃，使高温碳化真空炉的温度为700-1300℃，碳化过程时间为12-20小时；(7)碳化处理后的包覆石墨经管路再送入高温石墨化真空炉，高温石墨化真空炉内充有惰性气体，高温石墨化真空炉内的压力为10-4-10-1Pa，高温石墨化真空炉的温升速率为每小时升温100℃，使高温石墨化真空炉的温度为1800-3000℃，石墨化过程时间为12-20小时，得到均匀的包覆石墨微粉。