发明名称 γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法
摘要 本发明公开了一种γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法。以缩水甘油醚为反应物,无水乙醇为溶剂,加入高效催化剂,加热搅拌下,在一定温度下滴加三乙氧基硅烷,滴完后在一定温度反应一定时间,冷却降温。常压下蒸馏出溶剂乙醇后,减压蒸馏,在一定温度之间得前馏分,在一定温度之间得无色透明液体为产品。本发明中高效催化剂以氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和异丙醇为原料,加入缚酸剂和络合剂制备,制备方法简单,选择性好,效率高,摩尔作用数为10~18万;合成反应时间短,操作方便,反应收率高;摩尔收率达90~93%,产品含量达99%,产品质量高。
申请公布号 CN101121723B 申请公布日期 2010.05.19
申请号 CN200710053213.0 申请日期 2007.09.13
申请人 湖北武大有机硅新材料股份有限公司 发明人 廖俊;张治民;刘巧云;董鹏;何运凡;陈圣云;程鹏飞;杨金玉;高胜波;丁强;张先亮
分类号 C07F7/18(2006.01)I 主分类号 C07F7/18(2006.01)I
代理机构 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人 王敏锋
主权项 一种γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法,其步骤是:A、高效催化剂的制备:以氯铂酸和异丙醇为原料,加入缚酸剂,搅拌加热到55~70℃时,加入络合剂,搅拌加热到90~100℃反应2小时,冷却即可得高效催化剂,氯铂酸、异丙醇、缚酸剂和络合剂的质量百分数比为:1.5~3∶20~30∶60~80∶3~6;B、合成:以缩水甘油醚为反应物,滴加三乙氧基硅烷,以无水乙醇为溶剂,其反应摩尔比为1~1.3∶0.9~1.1∶0.15~0.35,加入摩尔比为4.5*10-6~7.3*10-6的高效催化剂,加热搅拌下,在95~110℃下进行合成反应1~2小时,减压到0~667Pa蒸馏,在70~95℃之间得前馏分,在100~140℃之间得无色透明液体为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷;所述的缚酸剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二乙醚、1,2-环氧己烷、1,2-环氧辛烷、1,4-二氧六环、丁醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇苯醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇丁醚,对苯二甲醚、甲基叔丁基醚、二甘醇丁醚和烯丙基缩水甘油醚中的一种;所述络合剂为环辛二烯、三苯基膦、乙酰丙酮、环己二烯、环戊二烯、甲基环戊二烯中的一种。
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