发明名称 d-生物素的纯化方法
摘要 本发明公开了一种d-生物素的纯化方法。现有方法中,无法去除I-生物素,从而生产出不合格的d-生物素产品。本发明用低级烷基醇与冰乙酸的混合溶剂重结晶提纯含杂质的d-生物素,除去杂质双苄基生物素和单苄基生物素;若前一步骤所得产物的旋光度不合格,在水与低级烷基醇中,投入手性诱导拆分剂l-精氨酸和旋光度不合格的d-生物素,搅拌溶解后,冷冻结晶、过滤,除去杂质l-生物素,然后在加热条件下,用水或低级烷基醇溶解所得的滤饼,用稀酸调PH值到2-5,冷冻结晶、过滤,滤饼为d-生物素纯品。本发明使d-生物素以固体的方式析出,而l-生物素留在滤液中,从而有效地去除l-生物素,保证了药用d-生物素的质量。
申请公布号 CN101195629B 申请公布日期 2010.05.19
申请号 CN200610155087.5 申请日期 2006.12.05
申请人 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 发明人 陈建辉;王红卫;丁建清
分类号 C07D495/04(2006.01)I 主分类号 C07D495/04(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所 33206 代理人 戴晓翔
主权项 d-生物素的纯化方法,其步骤如下:1)用低级烷基醇与冰乙酸的混合溶剂重结晶提纯含杂质的d-生物素,除去杂质双苄基生物素和单苄基生物素;2)若前一步骤所得产物的旋光度不合格,在水与低级烷基醇中,投入手性诱导拆分剂l-精氨酸和旋光度不合格的d-生物素,搅拌溶解后,冷冻结晶、过滤,除去杂质l-生物素,然后在加热条件下,用水或低级烷基醇溶解所得的滤饼,用稀酸调pH值到2-5,冷冻结晶、过滤,滤饼为d-生物素纯品;所述的低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
地址 312500 浙江省新昌县环城东路59号