发明名称 |
一种依托度酸的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种制备吲哚类非甾体消炎镇痛药1,8-二乙基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸化合物的制备新工艺。包括两个步骤:A、先将1,8-二乙基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸甲酯化合物在水的醇溶液和苛性碱的作用下水解、酸化结晶、经过滤得依托度酸的粗品;B、再将上述水解得到依托度酸的粗品用苛性碱的水溶液溶解,过滤,滤液中加入醇,酸化结晶,过滤、洗涤、干燥得依托度酸精品。优点是:酸碱用量少,三废少,操作简单,工艺稳定,收率高,质量好,生产成本低,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101085778B |
申请公布日期 |
2010.05.19 |
申请号 |
CN200710016694.8 |
申请日期 |
2007.07.03 |
申请人 |
山东新华制药股份有限公司 |
发明人 |
朱连博;王冲;皇甫传青 |
分类号 |
C07D491/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D491/04(2006.01)I |
代理机构 |
淄博科信专利商标代理有限公司 37103 |
代理人 |
耿霞 |
主权项 |
一种依托度酸的制备方法,其特征是:该方法包括两个步骤:A、先将1,8-二乙基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸甲酯化合物在醇与水的体积比为1∶5~10的溶液和苛性碱的作用下水解、酸化结晶、经过滤得依托度酸的粗品,其中水解结束,补加适量的水后,再酸化结晶,水解用水量与补加水量体积比为1∶2;B、再将上述水解得到依托度酸的粗品用苛性碱的水溶液溶解,过滤,滤液中加入醇,酸化结晶,过滤、洗涤、干燥得依托度酸精品,其中依托度酸的粗品与苛性碱的摩尔比为1∶1~2,醇与水的体积比为:1∶2~4,所述醇为甲醇或乙醇,苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。 |
地址 |
255000 山东省淄博市高新技术产业开发区化工区 |