合成高纯度1，3：2，4－(3，4－二甲基)苄叉山梨醇的方法

摘要

合成1，3：2，4-二(3，4-二甲基)苄叉山梨醇的方法，依次将山梨糖醇、催化剂、乳化剂和溶剂加至反应釜中，搅拌下加入2，4-二甲基苯甲醛，升温至70～115℃，经冷凝分离，溶剂回流反应1小时，搅拌速度100-130转/分，一次或分批缓慢加入促进剂，再反应5～6小时，调节体系呈微碱性，回收溶剂，得到的粗品经洗涤、过滤、干燥等制得目的产物；其中，山梨糖醇∶3，4-二甲基苯甲醛＝1∶1.8～2.5mol；催化剂加乳化剂与上述二原料之和之百分比为7～20％；溶剂加促进剂与上述二原料用量之和之百分比为800～920％。其中，催化剂与乳化剂重量比为1∶1～2.2；溶剂与促进剂重量比为1.5～2.5∶1。

主权项

一种合成纯度大于98％的1，3：2，4-二(3，4-二甲基)苄叉山梨醇的方法，其特征在于：将山梨糖醇、对甲苯磺酸催化剂、季铵盐类乳化剂和溶剂依次加至反应釜中，启动搅拌器加入3，4-二甲基苯甲醛，加热升温至70～115℃，经冷凝分离，溶剂回流后开始反应1小时，反应体系变得粘稠时，搅拌速度由80转/分提高到100～130转/分，然后缓慢加入促进剂低级脂肪醇，再反应5～6小时，缩合反应结束后，调节体系pH7～9，回收溶剂，得到的1，3：2，4-二(3，4-二甲基)苄叉山梨醇粗品经洗涤、过滤、干燥制得目的产物；其中，山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛的重量摩尔比为1∶1.8～2.5；催化剂与乳化剂用量之和与山梨糖醇和3，4-二甲基苯甲醛用量之和的重量百分比为7～20％；溶剂与促进剂用量之和与山梨糖醇和3，4-二甲基苯甲醛用量之和的重量百分比为800～920％；催化剂与乳化剂的重量之比为1∶1～2.2；溶剂与促进剂重量比为1.5～2.5∶1；促进剂低级脂肪醇是甲醇、乙醇中至少一种。