溶胶凝胶-水热法制备纳米莫来石粉体的方法

摘要

溶胶凝胶-水热法制备纳米莫来石粉体的方法，将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水并用盐酸调pH值为2～4，然后磁力搅拌得混合溶液；然后，将Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水得Al(NO3)3·9H2O溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶液加入混合溶液中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5并将其置于烘箱中烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中，再向水热釜中加入蒸馏水，而后在200℃下处理12h-16h，取出样品置于烘箱中烘干；将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中升温至1150-1200℃，保温2h，最终得到纳米莫来石粉体。本发明先用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后选用水为溶剂，水热处理一段时间后，再置于马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径分布均匀，形貌可控，反应周期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。

主权项

溶胶凝胶-水热法制备纳米莫来石粉体的方法，其特征在于：1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶2～4，用盐酸调溶液A的pH值为2～4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；3)将Al(NO3)3·9H2O溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5得混合溶液C；4)将混合溶液C置于烘箱中，在60-80℃下烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中，再向水热釜中加入蒸馏水，加至水热釜容积的1/2-2/3处，而后在200℃下处理12h-16h，取出样品置于烘箱中烘干；5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150-1200℃，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。