一种β-环香叶酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种β-环香叶酸乙酯的合成方法，即以磷酸为环化剂，环己烷或甲醇为溶剂，将香叶酸乙酯进行环化反应制得β-环香叶酸乙酯。本发明的β-环香叶酸乙酯合成方法，采用的原料易得、反应条件温和、环境友好、产物收率高，得率为80～85％，纯度为98％。产品具有新鲜的油脂青香、苹果样的蔬果香气，不但可广泛用于肥皂、洗涤剂等日化香精中，而且是配制高档香水时非常重要的日化香原料。

主权项

一种β-环香叶酸乙酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、原料的混合反应在反应容器中，将香叶酸乙酯与溶剂的质量比按香叶酸乙酯∶溶剂为2～4∶1加入到其中，控制搅拌转速为120r/min，加热至温度为50～85℃开始滴加浓度为85％的磷酸，控制滴加速率为0.8g/min，滴加完毕，保温反应2h，得反应液；上述所说的溶剂为环己烷或甲醇；其中滴加的浓度为85％磷酸的量按其与香叶酸乙酯按质量比即浓度为85％磷酸∶香叶酸乙酯为144g∶180g；(2)、反应液的分离萃取将步骤(1)所得的反应液冷却至20～25℃，静置分层，共两层，分别为含磷酸的酸层、油层，将酸层用体积为其1.25倍的环己烷溶剂萃取一次后，合并油层与萃取液，并用自来水洗涤，静置分层，共分为两层，弃去下层的水层，上层的油层用10％碳酸钠中和至pH为7，再次静置分层，弃去下层的水层，上层的油层即为环香叶酸乙酯粗油；(3)、减压分馏将步骤(2)所得的环香叶酸乙酯粗油，常压回收环己烷或少量的甲醇溶剂后减压分馏，第一段为70～90℃/5～6mmHg的头子，第二段为90～92℃/5～6mmHg的成品β-环香叶酸乙酯。