发明名称 一种银杏内酯单体的分离纯化方法
摘要 一种银杏内酯类单体的分离纯化方法,采用柱色谱-重结晶-超临界CO2精制纯化组合工艺,制取高纯银杏内酯类单体。柱色谱采用正相或反相固定填料,使用水、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等溶剂梯度洗脱,超临界CO2精制纯化和晶型整理工艺条件为:压力≤100MPa,温度≤150℃,夹带剂为乙酸乙酯、乙醇等;所得单体含量最高可达99.8%;总收率≥90%。该分离纯化工艺,方法简便、成本低、产品纯、易于在工业生产中应用。
申请公布号 CN1634925B 申请公布日期 2010.04.28
申请号 CN200410065104.7 申请日期 2004.10.21
申请人 潘见 发明人 潘见
分类号 C07D493/22(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)I 主分类号 C07D493/22(2006.01)I
代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人 吴启运
主权项 一种银杏内酯类单体的分离纯化方法,其特征在于:使用柱色谱-重结晶-超临界CO2精制纯化组合工艺,这就是首先将银杏总内酯用柱色谱分离,混合溶剂梯度洗脱,分别收集银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯各单体纯度≥50%流份,然后浓缩、重结晶,最后将粗晶用超临界CO2和夹带剂乙醇或乙酸乙酯进行精制纯化和晶型整理,控制压力≤100MPa,温度≤150℃。
地址 230061 安徽省合肥市六安路158号