一种加味藿香正气丸的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种加味藿香正气丸的质量检测方法，在原有质量标准的基础上增订了厚朴和广藿香、白芷的薄层色谱鉴别以及陈皮中橙皮苷的含量测定，本发明提高了加味藿香正气丸的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于实现对加味藿香正气丸成品的质量的有效控制。

主权项

一种加味藿香正气丸的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定项目中的一项或多项：(1)厚朴和广藿香的薄层鉴别：取加味藿香正气丸成品4-8g，研细，加乙醚20-30ml，振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴对照药材0.5-1.5g，同法制成对照药材溶液；再取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1.5-2.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为80-90∶10-20∶1-3的60～90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展至约15cm，取出，晾干，置波长为254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与厚朴对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光淬灭斑点；喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)白芷的薄层鉴别：取加味藿香正气丸成品15-20g，研细，加水100-200ml煎煮，放冷，离心取上清液，用盐酸调pH至1～2，用三氯甲烷提取2-3次，每次15-25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白芷对照药材0.5-1.5g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8-12∶0.5-1.5的三氯甲烷-甲醇为展开剂，置展开缸中预饱和15-25分钟，展至约15cm，取出，晾干，置波长为365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量：包括以下步骤：1)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为20-24∶76-80的乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相，检测波长为283nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；2)对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1-0.2mg的溶液，即得对照品溶液；3)供试品溶液的制备：取加味藿香正气丸成品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，水浴加热回流，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按照加味藿香正气丸成品计算，每克加味藿香正气丸含陈皮以橙皮苷计，不少于设定值为合格。