一种利用木屑制备氮化硅粉体的方法

摘要

本发明公开了一种利用木屑制备氮化硅粉体的方法，该方法以木屑和硅溶胶为主要原料，充分利用木屑多孔易浸渍、高温下碳化，且生产的粉体易研磨的特点，通过溶胶-凝胶法在木屑内部引入无机物，实现以二氧化硅为主成分的凝胶填充在木材孔隙中，使原料混合的比较均匀，而后选择碳热还原氮化法，将浸渍过硅溶胶的木屑，在高温可控气氛炉中，碳化、碳热还原氮化一步进行，制备Si3N4陶瓷粉体。本发明优点在于：得到具有较高纯度，α相含量高和粒径小、粒度分布范围窄的Si3N4陶瓷粉末，通过较低成本的工艺技术，制备出优良的Si3N4陶瓷粉末，使木屑得到合理充分的应用，变废为宝。实验证明这是一种合成氮化硅粉体性能良好，极为有效、可行的途径。

主权项

一种利用木屑制备氮化硅粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)选择木屑和硅溶胶为主要原料，硅溶胶的主要组成为SiO2，平均粒径为10-20nm；所述的主要原料中C与SiO2质量比为：m(C)：m(SiO2)＝0.1～3：(b)筛分木屑：取5mm筛下物和140目筛上物；(c)干燥木屑：在70-80℃干燥木屑24h；(f)真空浸渍：将硅溶胶中加水稀释，使得硅溶胶浓度为2.5％-20％，将装有木屑的装置抽真空后，加入稀释后硅溶胶，并持续抽真空1h；(g)晾晒与干燥：在室温环境下静置20-30h后，在80-100℃烘干20-30h；(h)压制成型：加入原料的3wt％的纸浆废液作为粘结剂，在5-15MPa的成型压力下压制成圆柱型试样；(i)二次干燥：将成型好的试样在80-100℃干燥20-30h；(j)碳热还原氮化：将试样置于高温可控气氛炉中，在流动氮气气氛下进行反应，其中烧结温度为1400～1550℃，保温时间为6-9h，氮气流量为200-600ml/min。