发明名称 |
一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法,它是化学药中间体的合成领域,本发明是GCLE在仅有一种有机溶剂存在条件下,接常规方法通过加入碘化钾与三苯基膦而生成相应的膦盐,尔后加入氢氧化钠与甲醛反应,经减压蒸馏,通过加入甲醇,使产品纯化除去有机杂质,经离心甩滤,再用大量的水冲洗去除水溶性杂质,甩干后用5℃的50%甲醇水溶液泡洗,甩干。本发明是一种工艺简便,适合工业化生产,能有效回收溶剂,低污染,收得率高,成本低的合成方法。 |
申请公布号 |
CN101698669A |
申请公布日期 |
2010.04.28 |
申请号 |
CN200910193292.4 |
申请日期 |
2009.10.26 |
申请人 |
广州白云山制药股份有限公司 |
发明人 |
傅海燕 |
分类号 |
C07D501/22(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D501/22(2006.01)I |
代理机构 |
广州三辰专利事务所 44227 |
代理人 |
范钦正 |
主权项 |
一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法,其特征是:A:GCLE在仅有一种有机溶剂存在条件下,所指有机溶剂是丙酮、丁酮-2、DMA、DMF、戊酮-2、己酮-2、庚酮、辛酮、壬酮、乙酸乙酯、乙腈或者四氢呋喃,其溶剂用量为GCLE与溶剂重量比是1∶1至1∶50,按常规方法,通过加入碘化钾或碘化钠与三苯基膦,使GCLE生成相应的膦盐,以及而后加入氢氧化钠与甲醛进行反应,经减压蒸馏,通过加入甲醇,使产品纯化除去有机杂质;B:产品经离心甩滤即可去除有机杂质,用原料GCLE与洗涤产品的水的重量比为1∶2至1∶100的室温水冲洗去除水溶性杂质,甩干后再用不少于2倍GCLE投料量的5℃的50%甲醇水溶液泡洗甩干除去残留有机杂质并使产品易于烘干。 |
地址 |
510515 广东省广州市白云区同和街云祥路88号 |