一种高纯度大黄素的分离方法

摘要

本发明公开了一种高纯度大黄素的分离方法，其步骤是：A、将大黄干燥茎块切片，粉碎后过筛，装入三角瓶，超声，回收过滤溶液中的溶剂，得到干浸膏；B、将干浸膏和另一溶剂倒入三角瓶里萃取超声，过滤，再将回收的溶剂重新倒入装浸膏的瓶里超声萃取、过滤、浓缩，得到提取物；C、将溶剂萃取后的渣置入三角瓶中，用硫酸和溶剂在水浴上回流，过滤，分离出溶剂层，得到提取液；D、大黄素的分离：向游离蒽醌中加缓冲液，超声，静置，得到大黄素粗品；E、将大黄素的粗品分离：将大黄素粗品用混合溶剂溶解，过滤后置入到玻璃柱内，收集洗脱液。工艺简单，容易被掌握，成本低，且含量在98％以上的高纯度大黄素。

主权项

一种高纯度大黄素的分离方法，其步骤是：A、将大黄干燥茎块切片，粉碎后过筛，装入三角瓶，加入量为三角瓶容量的1/5，倒入纯度为95％的乙醇，乙醇倒入量为药材重量的5～10倍，置入超声仪中超声30～50min，再将超声后的物质过滤，回收过滤溶液中的溶剂，将回收的溶剂再倒入三角瓶，继续超声，重复以上操作3～5次，得到乙醇提取干浸膏；B、将乙醇干浸膏和干浸膏重量4～5倍的氯仿倒入三角瓶里萃取超声30～50min，再将超声后的物质过滤，回收过滤溶液中的溶剂、即浓缩萃取液，再将回收的氯仿重新倒入装乙醇浸膏的瓶里继续超声萃取、过滤、浓缩，重复操作3～5次，得到游离蒽醌；C、将氯仿萃取后的渣置入三角瓶中，用渣重量的4～5倍的20％的硫酸和氯仿在水浴上回流4～5h，放至20～25℃，过滤，分离出氯仿层，用水将氯仿层洗至中性，继续将氯仿按比例加入三角瓶中超声30～50min，分离出氯仿层，用水将氯仿层洗至中性，重复操作3～5次，合并这3～5次氯仿液，得到酸水解后的游离蒽醌氯仿提取液，回收氯仿，得到酸水解后的游离蒽醌，并与第B步骤得到游离蒽醌合并混匀，得到总游离蒽醌；D、大黄素的分离：向氯仿提取液中加1/2量的pH9缓冲液，缓冲液为：取0.1mol碳酸钠溶液500ml与0.1mol碳酸氢钠溶液500ml混合，超声30～50min，静置，充分分层后分离出缓冲液层，用盐酸调缓冲液的pH值至3，析出大黄素沉淀，静置后过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，在45℃干燥3～4h后，得到大黄素粗品；E、将大黄素的粗品过色谱柱进一步分离：分离方法：将规格为40*300mm玻璃柱填充HPD-100树脂至满，用流速为50～60ml/min纯净水冲洗柱子，排除柱内气泡，将大黄素粗品用丙酮溶解，过滤后置入到玻璃柱内，将2种溶剂A和B对树脂梯度洗脱，收集洗脱液。