发明名称 |
制备4-氨基-3-硝基苯酚的方法 |
摘要 |
本发明属于精细化工中间体合成的技术领域,4-氨基-3-硝基苯酚涉及到乙酰化、硝化及水解三个反应步骤。其以对氨基苯酚为原料,用醋酐进行乙酰化后,再用硝酸硝化,然后用氢氧化钠溶液水解得4-氨基-3-硝基苯酚;乙酰化、硝化在同一反应器中完成,乙酰化过程中,采用醋酐作为酰化剂,4-氨基-3-硝基苯酚与醋酐的摩尔比是1∶2.0-1∶3.0;硝化过程中先加入对氨基苯酚5-7倍摩尔量的98%硝酸,反应1小时后补加对氨基苯酚2-3倍摩尔量的65%的硝酸,再反应0.5-1.5小时;水解过程采用氢氧化钠溶液,氢氧化钠与4-乙酰氧基-2-乙酰胺基硝基苯的摩尔比在3-5之间,氢氧化钠溶液的浓度在1mol/L到5mol/L之间,反应温度在50-100℃之间。其简化了操作程序,降低成本。 |
申请公布号 |
CN101066929B |
申请公布日期 |
2010.04.21 |
申请号 |
CN200710023195.1 |
申请日期 |
2007.06.08 |
申请人 |
江苏工业学院 |
发明人 |
邱滔;张丽;吕新宇 |
分类号 |
C07C215/76(2006.01)I;C07C213/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C215/76(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 32207 |
代理人 |
汪旭东 |
主权项 |
一种制备4-氨基-3-硝基苯酚的方法,其特征在于制备步骤如下:以对氨基苯酚为原料,用醋酐进行乙酰化后,再用硝酸硝化,然后用氢氧化钠溶液水解得4-氨基-3-硝基苯酚;乙酰化、硝化在同一反应器中完成,乙酰化过程中,采用醋酐作为酰化剂,对氨基苯酚与醋酐的摩尔比是1∶2.0-1∶3.0;硝化过程中先加入对氨基苯酚5-7倍摩尔量的98%硝酸,反应1小时后补加对氨基苯酚2-3倍摩尔量的65%的硝酸,再反应0.5-1.5小时;水解过程采用氢氧化钠溶液,氢氧化钠与2-乙酰胺基-5-乙酰氧基硝基苯的摩尔比在3-5之间,氢氧化钠溶液的浓度在1mol/L到5mol/L之间,反应温度在50-100℃之间。 |
地址 |
213016 江苏省常州市白云路江苏工业学院 |