一种含氰基的苯并噁嗪树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氰基的苯并噁嗪树脂的制备方法，具体合成路线是以含氰基的一元酚、伯胺化合物和甲醛为反应原料，合成了含氰基的苯并噁嗪中间体，经固化交联得到了高性能苯并噁嗪树脂。该树脂的玻璃化转变温度达到300℃以上，具有优良的耐热性能、阻燃性和残碳率。本发明方法制备的含氰基的苯并噁嗪中间体可以单独使用，或与其他类型的苯并噁嗪中间体或酚醛树脂或环氧树脂混合使用，适用于制造250℃以上使用的结构材料、电绝缘材料、电子封装材料、阻燃材料、耐烧蚀材料、制动材料等。

主权项

一种含氰基的苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征是：它的工艺步骤是，以含氰基的一元酚、伯胺化合物和甲醛为原料合成：在80-120重量份的溶剂中加入3-25重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和2-20重量份伯胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7-9，生成N一二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；然后加入5-25重量份的含氰基的一元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h-6h，使N一二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含氰基的苯并噁嗪中间体溶液；将所得溶液用甲醇或乙醇沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO3水溶液洗涤3-5次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含氰基的苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含氰基的苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。