1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种以1，1，2，2-四氯乙烷与无水氟化氢为原料制备1，1，1-三氟-2-氯乙烷的方法，1，1，2，2-四氯乙烷与无水氟化氢在催化剂SbCl5作用下生成HCFC-133a，由于本发明不使用价格较高的三氯乙烯，采用1，1，2，2-四氯乙烷，其价格只有5000～6000元/吨，所用其它原料和催化剂都与三氯乙烯合成法中所用原料相同，制备工艺要求相似，制备成本相当，所得产物相同，经实际试验测算，生产每吨HCFC-133a成品可直接降低成本3000～3500元。

主权项

一种以1，1，2，2-四氯乙烷、无水氟化氢为原料制备1，1，1-三氟-2-氯乙烷的方法，其特征是：在高压反应釜内先加入催化剂五氯化锑，再加入无水氟化氢，无水氟化氢的加入量为五氯化锑摩尔质量的1.2～1.8倍，边加入边缓慢升温到80℃～90℃，然后将1，1，2，2-四氯乙烷和无水氟化氢按1∶3～1∶6的摩尔比连续加入，其中1，1，2，2-四氯乙烷每小时的加入量为五氯化锑质量的十分之一，通过控制反应釜的出气阀控制反应产物的出料速度，确保反应釜内的压力在0.8～1.0Mpa之间，在反应进行5～8小时后向反应釜中通入氯气，每小时通入氯气的量为五氯化锑质量的0.1％～0.3％；所得反应产物为含有氟化氢、氯气、氯化氢和HCFC-133a的混合气体，此产物先经过水冷至20℃～30℃，再用零下15℃的盐水进行深冷，然后通入存有氢氧化钠溶液的碱洗釜进行碱洗得HCFC-133a气体，该气体经分子筛干燥，再经分馏塔分馏得到纯度在99.6％以上的HCFC-133a成品，分馏压力为0.7Mpa～1.5Mpa，分馏塔的釜温为60℃～90℃，分馏塔的顶温为30℃～50℃，以1，1，2，2-四氯乙烷计算，其综合收率为92％～96％。