一种治疗肺结核的药物制备方法及质量标准检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗肺结核的药物制备方法及质量标准检测方法，处方由丹参、百部、黄芩按一定重量比组成，制成颗粒剂；质量标准检测方法有丹参、百部、黄芩的鉴别方法，含量有黄芩苷的含量测定方法，本发明用于治疗肺结核疗效好，质量可控。

主权项

一种治疗肺结核药物的检测方法，这种药物是处方组成按重量配比为：丹参300-400份、百部700-800份、黄芩300-400份，制成的制剂，其特征在于包括下列方法：(1)黄芩的鉴别：取本品5g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μ1分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)丹参的鉴别：取本品5g，研细，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮II A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯＝6∶1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；(3)百部的鉴别：取本品8g，研细，加70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，残渣加浓氨试液调节pH值至10～11，再加氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，蒸干，残渣加1％盐酸溶液5ml使溶解，滤过；滤液分作两份，一份中滴加碘化铋钾试液，生成橙红色沉淀；另一份中滴加硅钨酸试液，生成乳白色沉淀；(4)黄芩含量测定照《中国药典》2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇∶水∶磷酸＝47∶53∶0.2的溶液为流动相，检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计应不低于2500；对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加50％甲醇，用功率250w、工作频率33KHz的超声波发生器，超声处理20分钟，放冷，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每克含黄芩以黄芩苷计，不得少于9mg。