磷酸二异辛酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种磷酸二异辛酯的合成方法，以解决现有生产方法最终产品的纯度不高，收率不高的问题。包括下列步骤：A、酯化反应，将三氯氧磷加入有磁力搅拌的三口瓶中，开动搅拌，在0～15℃开始滴加异辛醇，有大量热放出，并有HCl气体产生，滴加过程需2.0～5.0小时，三氯氧磷∶异辛醇(摩尔比)为1.0∶3.0～1.0∶3.5。B、水解反应过程，向反应体系加入三氯氧磷质量的0.2～0.5％的相转移催化剂和三氯氧磷质量1.5～2.5倍量氢氧化钠溶液，静置分层，分去水层，有机相用水洗涤一次；C、酸化过程，将B步骤得到的有机相加入三氯氧磷质量4～5倍量的10％硫酸。本发明在收率和纯度都较原有工艺有所提高，其收率≥95，纯度≥96。

主权项

一种磷酸二异辛酯的合成方法，其特征在于它包括下列步骤：A、酯化反应将三氯氧磷加入有磁力搅拌的三口瓶中，开动搅拌，在0～15℃开始滴加异辛醇，有大量热放出，并有HCl气体产生，滴加过程需2.0～5.0小时，三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1.0∶3.0～1.0∶3.5；滴加完后在常温下反应0.5～1.5h，开始抽真空，由小到大，在0.5～1.5h内，增加真空度至0.0850MPa～0.0855MP；慢慢开始升温至50～65℃，该过程需0.5～1.5h，再保温反应2.0～3.0h，经气相色谱检测三氯氧磷的质量分数含量小于1％，停止反应，生成的氯化氢用水吸收回收成稀盐酸溶液；B、水解反应过程向反应体系加入三氯氧磷质量的0.2～0.5％的相转移催化剂和三氯氧磷质量1.5～2.5倍量氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液质量百分比为40～60％，升温于90～130℃，反应1～2h，经气相色谱分析达到标准后，即三酯质量分数含量小于1％，静置分层，分去水层，有机相用水洗涤一次；C、酸化过程将B步骤得到的有机相加入三氯氧磷质量4～5倍量的10％硫酸，在40～60℃反应1～2.0h后，静置分去水，再用水洗涤一次，有机相减压蒸馏除去过量的异辛醇，冷却出料，即得磷酸二异辛酯产品。