发明名称 |
4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法,具有以下步骤:①将4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液在-5℃~5℃的温度下反应3h~10h,经后处理制得4,5-环氧-3-酮甾族化合物;②将步骤①得到的4,5-环氧-3-酮甾族化合物在15℃~25℃的温度下加入到浓度为40wt%~70wt%的稀硫酸中,反应2h~4h,经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品;③将步骤②得到的4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法不仅缩短了工艺流程,而且反应温和,降低了成本,对于产品质量和收率也有较大提高。 |
申请公布号 |
CN101693734A |
申请公布日期 |
2010.04.14 |
申请号 |
CN200910309399.0 |
申请日期 |
2009.11.06 |
申请人 |
常州佳尔科药业集团有限公司 |
发明人 |
蒋澄宇;翁菊英;汤志伟;顾向忠 |
分类号 |
C07J75/00(2006.01)I;C07J1/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J75/00(2006.01)I |
代理机构 |
常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 |
代理人 |
翁坚刚 |
主权项 |
1.一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法,其特征在于具有以下步骤:①将4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液在-5℃~5℃的温度下反应3h~10h,经后处理制得4,5-环氧-3-酮甾族化合物;②将步骤①得到的4,5-环氧-3-酮甾族化合物在15℃~25℃的温度下加入到浓度为40wt%~70wt%的稀硫酸中,反应2h~4h,经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品;③将步骤②得到的4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品;反应式如下:<img file="F2009103093990C0000021.GIF" wi="800" he="642" />式中:I表示4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物;II表示4,5-环氧-3-酮甾族化合物;III表示4-烯-3-酮甾族化合物;其中R1为氢原子或者甲基;R2为氢原子或者羟基且R3为氢原子或者甲基,或者R2和R3共同为氧原子。 |
地址 |
213111 江苏省常州市武进区郑陆镇胡庄村 |