离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法

摘要

一种离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法。涉及一种高压液相色谱仪所使用的试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备及其纯化方法，以满足高压液相色谱仪用于生物工业、制药工业，食品工业、石油化工、及环境监测等领域的需要。本发明使用溴戊或溴己或溴庚或溴辛烷与亚硫酸钠在十二烷基磺酸钠催化剂的作用下，进行烷基化反应，生成戊或己或庚或辛烷磺酸钠，经混合醇提纯后，即可生成高纯度的戊或己或庚或辛烷磺酸钠。本发明使溴戊或溴己或溴庚或溴辛烷与亚硫酸钠在催化剂存在下，更容易进行反应，经纯化后的戊或己或庚或辛烷磺酸钠溶解度好，纯度高，产品含量≥99.5％，完全能满足高压液相色谱仪的特定要求。

主权项

一种离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：第一、在装有机械搅拌和冷却迴流装置的反应容器中，依次加入亚硫酸钠、水、溴戊或溴己或溴庚或溴辛烷和十二烷基磺酸钠，其摩尔比为亚硫酸钠∶水∶溴戊或溴己或溴庚或溴辛烷∶十二烷基磺酸钠＝1∶28∶(0.65～0.55)∶(0.014～0.004)；第二、将上步反应体系加热迴流反应8-12小时，待反应液变澄清后，停止反应；第三、在减压下除去第二步反应混合物中的水，冷却后用乙醇萃取生成物，得粗品；第四、用甲醇、乙醇、异丙醇、或乙二醇中的至少一种做溶剂，重结晶第三步所得的粗品，制得戊或己或庚或辛烷磺酸钠精品，产品含量≥99.5％。