一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法

摘要

本发明一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法，属于有机化工合成领域。按下述步骤进行：在反应釜中，加入氯苯和三氯化铝，搅拌，10℃～50℃滴加苯酚和氯苯的混合液；加毕再搅拌30min，滴加苯甲酰；缓缓升温，于40℃～45℃反应2h，60℃～70℃反应1h；将上述反应液慢慢加入冷水中，并在20～30℃搅拌2h；离心，固体水洗至中性，干燥即得4-羟基二苯甲酮粗品；再用2倍量粗品的甲苯重结晶，得白色4-羟基二苯甲酮；油层用水洗至中性，无水氯化钙干燥后蒸馏，回收氯苯；其中苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1～1.5)，苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶(1～2)，苯酚与氯苯的质量比为1∶(1～5)。本发明以氯苯为反应溶剂，产品的纯度和收率得到较大提高，溶剂的使用量也大大的降低。

主权项

一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法，按照下述步骤进行：在反应釜中，加入溶剂和三氯化铝，开启搅拌，于10℃～50℃滴加苯酚和溶剂的混合液；加毕再搅拌30分钟，滴加苯甲酰；缓缓升温，于40℃～45℃反应2小时，60℃～70℃反应1小时；将上述反应液慢慢加入足量的冷水中，并在20～30℃搅拌2小时；离心，固体水洗至中性，干燥即得4-羟基二苯甲酮粗品；再用2倍量粗品的甲苯重结晶，得白色4-羟基二苯甲酮；液体分去水层，油层用水洗至中性，无水氯化钙干燥后蒸馏，回收溶剂循环使用；其特征在于所述的溶剂为氯苯，苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1～1.5)，苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶(1～2)，苯酚与氯苯的质量比为1∶(1～5)。