掺铕氧化钇@二氧化硅豆角状纳米电缆的制备方法

摘要

本发明涉及掺铕氧化钇@二氧化硅豆角状纳米电缆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。稀土硝酸盐中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油的混合溶液(体积比5∶1)，室温下磁力搅拌4～6h，并静置2～3h，即形成芯层纺丝液，其中质量百分比为：PVP 9％，稀土硝酸盐8％，DMF65％，甘油18％。将一定量的PVP、无水乙醇和正硅酸乙酯混合液(体积比4∶1)混合，磁力搅拌3～6h，并静置2～3h，即形成壳层纺丝液，其中质量百分比为：PVP 12％，正硅酸乙酯20％，乙醇68％。(2)制备(PVP+稀土硝酸盐)@(PVP+正硅酸乙酯)复合纳米电缆。采用同轴静电纺丝技术，参数为：同轴喷嘴的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针(外径＝1.0mm，内径＝0.7mm)，外喷针为12#不锈钢针头(外径＝1.4mm，内径＝1.2mm)。将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷嘴的间隙以保证外液顺利地流出。电压12～15kV，喷嘴到接收屏的固化距离12～15cm，室温18～22℃，相对湿度50％～65％。(3)制备Y2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆。对所获得的(PVP+稀土硝酸盐)@(PVP+正硅酸乙酯)复合纳米电缆进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800℃保温10～15h，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆。

主权项

一种制备掺铕氧化钇@二氧化硅豆角状纳米电缆的方法，其特征在于，使用同轴静电纺丝技术，采用同一种高分子为模板剂，壳层纺丝液和芯层纺丝液为不互溶的两种纺丝液，制备产物为掺铕氧化钇@二氧化硅豆角状纳米电缆，其步骤为：(1)配制纺丝液硅源使用正硅酸乙酯，高分子模板剂采用分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶剂选用无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油，稀土原料可以直接使用稀土硝酸盐，或稀土氧化物，用硝酸溶解后蒸发除去多余的硝酸，得到稀土硝酸盐，在稀土硝酸盐中，加入一定量的PVP、DMF和甘油的混合溶液(体积比5∶1)，室温下磁力搅拌4～6h，并静置2～3h，即形成芯层纺丝液，其中质量百分比为：PVP9％，稀土硝酸盐8％，DMF65％，甘油18％，将一定量的PVP、无水乙醇和正硅酸乙酯混合液(体积比4∶1)混合，室温下磁力搅拌3～6h，并静置2～3h，即形成壳层纺丝液，其中质量百分比为：PVP 12％，正硅酸乙酯20％，乙醇68％；(2)制备(PVP+稀土硝酸盐)@(PVP+正硅酸乙酯)复合纳米电缆采用同轴静电纺丝技术，参数为：同轴喷嘴的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针(外径＝1.0mm，内径＝0.7mm)，外喷针为12#不锈钢针头(外径＝1.4mm，内径＝1.2mm)，将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷嘴的间隙以保证外液顺利地流出，电压12～15kV，喷嘴到接收屏的固化距离12～15cm，室温18～22℃，相对湿度50％～65％；(3)制备Y2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆对所获得的(PVP+稀土硝酸盐)@(PVP+正硅酸乙酯)复合纳米电缆进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800℃保温10～15h，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆。