格氏法利用四氯化硅制备苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷的方法

摘要

本发明涉及一种格氏法处理四氯化硅的方法。它需要解决的技术问题是，在无溶剂条件下制备苯基格氏试剂进而高选择性地制备苯基三氯硅烷或二苯基二氯硅烷。本发明处理四氯化硅的方法的步骤如下：1)氮气保护下，分别投入Mg和LiCl，或Mg和LiF，或Mg和AlCl3，及氯苯和引发剂，(引发剂溴乙烷或者碘与金属镁的摩尔比是1-5％)，反应制成苯基格氏试剂；2)按苯基格氏试剂和四氯化硅的摩尔比为1∶1(或2∶1)，将四氯化硅加入加有溶剂的苯基格氏试剂中；3)过滤掉反应溶液上的悬浮物；4)常压蒸馏，收集相应馏分，回收氯苯，然后精馏，得到苯基三氯硅烷(或得到二苯基二氯硅烷)。

主权项

一种格氏法利用四氯化硅制备苯基三氯硅烷的方法，其特征在于按如下步骤：1)氮气保护下，在反应釜中，分别投入Mg和LiCl，或Mg和LiF，或Mg和AlCl3，及氯苯和引发剂，充分搅拌反应制成苯基格氏试剂；所述的引发剂为溴乙烷或者碘，引发剂与Mg的摩尔比为1～5％；其中，使用Mg/LiCl体系时，LiCl与Mg的摩尔比为0.5～10％；使用Mg/LiF体系时，LiF与Mg的摩尔比为1～15％；使用Mg/AlCl3体系时，AlCl3与Mg的摩尔比为0.5～15％；2)按苯基格氏试剂和四氯化硅的摩尔比为1∶1，将四氯化硅滴加入苯基格氏试剂中，充分搅拌；滴加完毕后，加热至回流，继续反应，停止加热，冷却至室温；所述的溶剂为甲苯、正己烷或正戊烷；3)过滤掉反应溶液上的悬浮物，滤液转移到第二反应釜；4)常压蒸馏，收集131～133℃的馏分，回收氯苯，然后精馏，得到苯基三氯硅烷。