一种α-肟基脂族酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种α-肟基脂族酮的制备方法，包括以下步骤：亚硝酸甲酯气体的制备、亚硝酸甲酯气体与脂肪酮在有机溶剂中，在矿酸或有机酸催化剂的作用下一次性地完成亚硝化-肟化反应，反应液通过碱提、酸中和、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥处理，获得白色鳞片状结晶产物。本发明对酸催化剂实行总量控制和适时、分次加入的办法，再辅之以与之匹配的温度及通气条件，从而避免了需要反复多次地进行亚硝化-肟化反应和后续分离提纯操作，使得实验周期被大幅度缩短。操作简便、周期短、成本低、产品纯度高是本发明的主要特点。

主权项

一种α-肟基脂族酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、亚硝酸甲酯的制备：将亚硝酸钠水溶液、甲醇放入反应容器内，并不断滴加稀硫酸参与反应，生成亚硝酸甲酯气体；(2)、肟化反应：将脂肪酮、有机溶剂和矿酸或有机酸催化剂放入反应容器中，并向反应容器中通入亚硝酸甲酯气体，在15-35℃下，不断搅拌，进行肟化反应3-15hr，矿酸或有机酸催化剂的加入量以维持反应液的PH值为1-3；(3)、肟化反应结束后，将反应液移至分液漏斗中，并加入碱溶液进行振摇，静置，分出有机层，将碱水层用酸溶液酸化至PH值为2-3，液面出现轻油层，放置过程中轻油层不断变厚；(4)、将轻油层和下层的酸化液同置于3-5℃的冷藏室静止结晶过夜，然后将粗结晶滤出，并用冷水洗涤至近中性后真空干燥至干，得到白色鳞片状结晶。