发明名称 基于荧光共振能量转移对超痕量爆炸物TNT分子识别的化学制备方法
摘要 一种基于荧光共振能量转移对超痕量爆炸物TNT分子识别的化学制备方法,包括用二氧化硅球形纳米粒子作支撑体,在其表面修饰上氨丙基和6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯,使其表面带特定的官能团。本发明的制备过程包括如下两个步骤:首先是让反应单体APTS与荧光素C1609在一定的反应条件下通过共价耦联,形成耦联体。然后,以氨水为催化剂水解和缩合TEOS得到二氧化硅粒子,最后将含有过量APTS的耦联体与制得的二氧化硅纳米粒子混合反应,从而制备对TNT有专识性识别作用的二氧化硅纳米粒子,其比表面积大,形成高密度识别位点、选择性好、敏感性好、形成带有分子识别性能纳米结构探针。
申请公布号 CN101692023A 申请公布日期 2010.04.07
申请号 CN200910144974.6 申请日期 2009.09.16
申请人 合肥学院 发明人 高大明;张凌云;管航敏;孙虹;春;陈红
分类号 G01N1/28(2006.01)I;G01N21/31(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)I 主分类号 G01N1/28(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种基于荧光共振能量转移对超痕量爆炸物TNT分子识别的化学制备方法,包括用二氧化硅球形纳米粒子作为支撑体,在其表面修饰上氨丙基和6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯,其特征在于:所述的二氧化硅球形纳米粒子表面带有氨丙基和6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯,其表面的氨丙基可进一步与TNT目标分子作用,使其表面富电子的氨丙基作为电子供体同缺电子的TNT受体之间通过电荷转移作用形成深红色的复合物,此深红色复合物通过荧光共振能量转移可以吸收二氧化硅球形纳米粒子表面6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯的荧光,利用荧光强度的改变,实现对超痕量爆炸物TNT分子识别,本发明的制备过程包括如下两个步骤:1.1第一步反应是将3-氨丙基三乙氧基硅烷中的氨丙基和6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯中的琥珀酰亚胺酯通过亲核取代反应,以共价键形式耦联到硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷上,典型的合成方法是在含有过量的0.5mL~1mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷和2.0mg~10mg的6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯的分散到10mL~20mL的无水乙醇溶液中,用恒温摇摆床以100rpm~300rpm相对缓慢的转速在室温下避光连续反应12h~24h;1.2第二步反应是将50mL~90mL的无水乙醇置于500mL的单颈磨口烧瓶中,1mL~3.6mL的正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)迅速的加到乙醇溶液中,在500rpm下搅拌3min~10min,然后把1mL~15mL的氨水加入到上述反应溶液中,并迅速强烈的以500rpm~750rpm搅拌三分钟后,搅拌转速降至400rpm~600rpm,在室温下反应15h~24h,在含有过量的0.5mL~1mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷和2.0mg~10mg的6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯的10mL~20mL无水乙醇溶液中,反应所得到6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯耦联到3-氨丙基三乙氧基硅烷上的亮黄绿色的反应产物连同10μL~50μL TEOS一道加入到反应合成后得到二氧化硅纳米粒子的上述反应溶液中去,在室温下以400rpm~600rpm转速搅拌避光反应15h~24h。将上述所得的拥有氨丙基和荧光素的二氧化硅纳米粒子离心、用无水乙醇超声分散洗三次再重新分散到乙醇中,最终得到了荧光素和氨丙基封端的二氧化硅纳米粒子,具有对TNT高选择性、高度敏感和超痕量探测的荧光二氧化硅纳米粒子探针。
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