一种具有纳米结构的高性能钒磷氧催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种空气氧化正丁烷制顺丁烯二酐用具有纳米结构的高性能钒磷氧催化剂及其制备方法，它是由五氧化二钒、磷酸、无水异丁醇、苯甲醇、铋盐、有机亚砜和聚乙二醇按钒、磷、铋、有机亚砜和聚乙二醇的质量比为1.0∶1.0-1.3∶0.001-0.05∶0.05-0.5∶0.01-0.05，2克重量的五氧化二钒配4ml无水异丁醇和1-4ml苯甲醇的比例混合反应制得，它作为正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐反应的催化剂，在380-420℃的典型反应温度区间进行，晶相为焦磷酸氧钒，比表面积为20-50m2/g，选择性达到41-71％，转化率达到68-81％。

主权项

一种具有纳米结构的高性能钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于：它由下列步骤组成：其中：钒、磷、铋、有机亚砜、聚乙二醇质量比为1.0∶1.0-1.3∶0.005-0.05∶0.05-0.5∶0.01-0.05；步骤1.将按2克重量的五氧化二钒与4ml无水异丁醇和1-4ml苯甲醇的比例混合加热，按上述质量比添加硝酸铋和有机亚砜，加热回流4-20小时，溶液逐渐变成绿色或墨绿色，有机亚砜是二甲基亚砜、甲基乙基亚砜、二乙基亚砜、二异丙基亚砜或二正丁基亚砜；步骤2.按上述质量比加入浓度为85wt％磷酸和聚乙二醇，继续回流4-16小时，反应过程中溶液逐渐变成天蓝色；聚乙二醇是分子量为2000-10000的聚乙二醇；步骤3.将反应混合物冷却至室温，静置，过滤，用2-5ml异丁醇洗涤滤出物，滤出物在空气氛中升温至110℃干燥4-20h、250°CN2氛围焙烧1-10h，即得催化剂前躯体；步骤4.将上述催化剂前躯体的粉末按催化剂前躯体重量加入2-4％石墨和蒸馏水，经喷雾造粒后在30MPa压力下模压成型制成具有中心2mm孔的直径5mm，高5mm的中空柱体，在60-80℃干燥10-20小时；步骤5.将压制成型的催化剂前躯体中空柱体在按体积比1.5％正丁烷和98.5％空气的反应混合气氛中，400℃下活化72h，得到钒磷氧催化剂。